�ber die Dispersit�t des Platins in Platin-Tonerde-Katalysatoren. 1. Bestimmung der Platin-Dispersit�t mittels R�ntgenbeugung und Sauerstoff-Wasserstoff-Titration

Die Metalldispersitat in Platin-Tonerde-Katalysatoren wurde durch Rontgenbeugung und durch O2H2-Titration bestimmt. Die beiden Methoden werden diskutiert und die erhaltenen Ergebnisse kritisch miteinander verglichen. Aus den Rontgenbeugungsmessungen konnte die mittlere Grose der Platinkristallite bis herunter zu 20 A und die Menge des kristallinen und des amorphen Platins bestimmt werden. Die O2H2-Titration lieferte die Zahl der Pt-Oberflachenatome und die zugangliche Platinoberflache. Aus den Rontgendaten lassen sich Pt-Oberflachen ausrechnen. Bei kleinen Pt-Konzentrationen und hoher Metalldispersitat stimmen rontgenographisch und durch Chemisorption ermittelte Platinoberflachen gut uberein. Auftretende Differenzen beruhen vor allem auf der Abdeckung der Pt-Kristallite durch Tonerde. Die durch die Kombination beider Methoden erzielten Ergebnisse werden an frisch reduzierten und katalytisch getesteten Katalysatoren gezeigt. On the dispersity of platinum in platinum/alumina catalysts. 1. Determination of the platinum dispersity by X-ray diffraction and oxygen-hydrogen titration. The metal dispersion in platinum-alumina catalysts was determined by X-ray diffraction and O2H2-titration. The physico-chemical assumptions of both methods are discussed and the results are critically compared. From the X-ray measurements, the average size of the platinum crystallites was determined down to 20 A and also the amount of both the crystalline and X-ray amorphous platinum. By O2H2-titration the number of superficial Pt atoms and, by assumption of a defined area per Pt atom, the accessible Pt surface area was estimated. The Pt surface areas were also calculated from X-ray data. With small Pt concentrations and high Pt dispersion, the values obtained by both methods agree reasonably. Occurring differences are caused especially by the coverage of platinum crystallites by the alumina. The increase of information, obtained through combination of the two methods, is demonstrated for freshly reduced and tested catalysts.