Extraction optimization and microencapsulation of polyphenols and anthocyanins from jabuticaba (Myrciaria jaboticaba)

Universidade Federal do Espírito Santo Anthocyanins belong to the flavonoids family and are responsible for most of the colors in flowers, fruits, leaves, stems and roots of plants. One of the most important properties of these pigments is their antioxidant activity, which is related to the prevention of several diseases. The jabuticaba is a fruit native from Minas Gerais state and, although widely consumed in Brazil, its phytochemical aspects are little studied. It is known that their skins are a source of anthocyanins and important phenolic compounds, which have high antioxidant activity. The study of bioactive compounds present in extracts of tropical and exotic fruits such as jabuticaba is important, since it could be feasible in addition to formulated foods and beverages. Therefore, this study aimed to optimize the extraction of bioactive compounds from jabuticaba, by assessing their behavior under different extraction conditions and to study the microencapsulation by spray-drying of anthocyanins from this fruit. In extraction studies, the bioactive compounds from jabuticaba were extracted with organic solvents (ethanol, methanol and acetone) and with aqueous sulfured solutions, using response surface methodology and central composite designs and, to evaluate, in the study of organic solvents, the effect of pH (2.9 to 7.1) and solvent concentration (39.6 to 100%) in total anthocyanins, total phenolic content, antioxidant activity and colorimetric coordinates L*, a*, b*, C* and h. In the study of aqueous sulfured solutions, the effect of SO2 concentration (93 to 1607 ppm), ratio solvent:skin (5 to 15 mL.g-1) and extraction time (3 to 12 h) were evaluated on the same responses. On the microencapsulation of anthocyanins from jabuticaba, optimization was performed using response surface methodology and a central composite design, analyzing the effect of different spray dryer feed flow (324 to 414 mL.h-1), defined by a previous screening study (evaluation of feed flows of 180, 360 and 540 mL.h-1), and the effect of inlet temperatures (144 to 180 ºC) on the responses anthocyanins retention, moisture content, hygroscopicity, overall difference of color, antioxidant activity and microstructure. Sorption isotherms were obtained using the powders from the screening study. In another study of microencapsulation of jabuticaba anthocyanins, the effect of different carrier agents (30% maltodextrin, a mixture of arabic gum 25% with 5% maltodextrin and a mixture of Capsul® 25% with 5% maltodextrin), and the effect of different inlet temperatures (140, 160 and 180 °C) were evaluated. The responses analyzed were anthocyanins retention, moisture content, hygroscopicity, overall difference of color, microstructure and solubility in model-systems of isotonic drinks. It was performed simultaneous optimization of the responses using the statistical function desirability. The results obtained on the extraction studies using organic solvents showed that the extraction of anthocyanins was more efficient when using methanol or ethanol 70%, at pH lower than 2.5, with the alternative of using pure solvents (100%) and neutral pH. Methanol 70%, in the conditions of this study, was the best extraction solvent. In the extraction study using aqueous sulfured solutions, it was found that the best condition to obtain the maximum of anthocyanins content and antioxidant activity was employing 900 ppm of SO2, during nine hours of extraction. In the study of optimization of microencapsulation by central composite design, it was found that the combination of higher inlet temperatures (> 170 °C) with lower feed flows (< 340 mL.h-1), and the association of higher feed flows (> 360 mL.h-1) with lower temperatures (150 ºC), promoted higher anthocyanins retention and lower overall difference in color. The GAB model was the best on the description of the sorption isotherms from the powders of screening experiments. In the study of microencapsulation employing various carriers agents and various inlet temperatures, using simultaneous optimization by desirability, it was found as an ideal condition of microencapsulation the use of carrier agent maltodextrin 30% and inlet temperature of 180 °C, in order to obtain powder pigments from jabuticaba that present, simultaneously, greater anthocyanins retention, minor difference in color, lower moisture content and lower hygroscopicity. The solubility of the powders in modelsystems of isotonic drinks did not vary between different carriers. As antocianinas pertencem ao grupo dos flavonóides e são responsáveis por grande parte das cores em flores, frutas, folhas, caules e raízes de plantas. Uma das propriedades mais importantes destes pigmentos é a sua atividade antioxidante, que está envolvida na prevenção de diversas doenças. A jabuticaba é uma fruta nativa do estado de Minas Gerais, e, apesar de largamente consumida no Brasil, seus aspectos fitoquímicos são pouco estudados. Sabe-se que suas cascas são fontes de antocianinas e de importantes compostos fenólicos, de elevada ação antioxidante. O estudo de compostos bioativos em extratos de frutos tropicais e exóticos, como a jabuticaba, é importante, uma vez que poderá se tornar viável na adição em alimentos formulados e bebidas. Nesse contexto, este estudo teve como objetivo otimizar a extração de compostos bioativos de jabuticaba, avaliando seu comportamento em diferentes condições extratoras e estudar o microencapsulamento por spray dryer das antocianinas da jabuticaba. Nos estudos de extração, os compostos bioativos da jabuticaba foram extraídos com solventes orgânicos (etanol, metanol e acetona) e com soluções aquosas sulfuradas. Foi utilizada a metodologia de superfície de resposta com planejamentos compostos centrais, avaliando-se, no estudo com os solventes orgânicos, o efeito do pH (2,9 a 7,1) e da concentração de solvente (39,6 a 100%) no teor de antocianinas, conteúdo fenólico total, na atividade antioxidante e nas coordenadas colorimétricas L*, a*, b*, h e C*. No estudo com soluções aquosas sulfuradas, avaliou-se o efeito da concentração de SO2 (93 a 1607 ppm), da relação solvente:casca (5 a 15 mL.g-1) e do tempo de extração (3 a 12 h) sobre as mesmas respostas. No microencapsulamento das antocianinas de jabuticaba, foi realizada otimização usando a metodologia de superfície de respostas com planejamento composto central no efeito de diferentes fluxos de alimentação do spray dryer (324 a 414 mL.h-1), definido por prévio estudo de triagem (avaliação de fluxos de 180, 360 e 540 mL.h-1), e de temperaturas de entrada do ar de secagem (144 a 180 ºC) nas respostas retenção de antocianinas, teor de umidade, higroscopicidade, diferença global de cor, atividade antioxidante e microestrutura. Foram obtidas isotermas de sorção dos pós provenientes do estudo de triagem. Em outro estudo de microencapsulamento de antocianinas de jabuticaba avaliou-se o efeito de diferentes encapsulantes (maltodextrina 30%, mistura de goma arábica 25% com maltodextrina 5% e mistura de Capsul® 25% com maltodextrina 5%) e de diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem (140, 160 e 180 ºC) na retenção de antocianinas, umidade, higroscopicidade, diferença global de cor, microestrutura e solubilidade em sistema-modelo de bebida isotônica. Foi realizada a otimização simultânea das respostas utilizando-se a função estatística desejabilidade. Os resultados obtidos nos estudos de extração com solventes orgânicos mostraram que a extração de antocianinas é mais eficiente com metanol ou etanol a 70%, em pH menor que 2,5, havendo a alternativa de extração eficaz utilizando solventes puros (100%) e pH neutro. O metanol 70% mostrou-se o melhor extrator. Na extração com soluções sulfuradas, verificou-se que a melhor condição para se obter o máximo de antocianinas e de ação antioxidante foi 900 ppm de SO2, durante 9 horas de extração. No estudo de otimização do microencapsulamento, verificou-se que a associação de temperaturas de entrada elevadas (> 170 ºC) com fluxos de alimentação mais baixos (< 340 mL.h-1), e de fluxos elevados (> 360 mL.h-1) com temperaturas mais baixas (150 ºC) promoveram maior retenção de antocianinas e menor diferença global de cor. O modelo de GAB foi o que melhor descreveu as isotermas de sorção dos pós dos experimentos de triagem. No estudo do microencapsulamento com diferentes carreadores e temperaturas de entrada, com otimização simultânea por desejabilidade, encontrou-se como condição ideal de microencapsulamento o uso do carreador maltodextrina 30% e temperatura de entrada de 180 ºC para a obtenção de pigmentos em pó de jabuticaba apresentando, ao mesmo tempo, maior retenção de antocianinas, menor diferença de cor, e menor teor de umidade e higroscopicidade. A solubilidade em sistema-modelo de bebida isotônica não apresentou variação entre os diferentes carreadores.