Improved Electroanalytical Characteristics for Flumetralin Determination in the Presence of Surface Active Compound

The use of square wave voltammetry (SWV) and square wave adsorptive stripping voltammetry (SWAdSV) in conjunction with a cyclic renewable silver amalgam film electrode for the determination of flumetralin is presented. Poor separation of two overlapped reduction peaks is significantly improved when hexadecyltrimethylammonium bromide is used as a component of the supporting electrolyte solution (together with BR buffer pH 9.5). The SW technique parameters were investigated and found optimal as follows: frequency 50 Hz, amplitude 40 mV, and step potential 5 mV. Accumulation time and potential were studied to select the optimal conditions in adsorptive voltammetry. The analytical curve was linear for the flumetralin concentration range from 1.0x10(-6) to 1.0x10(-5) mol dm(-3) and from 5.0x10(-9) to 1.0x10(-7) mol dm(-3) for SWV and SWAdSV, respectively. Detection limit of 6.5x10(-10) mol dm(-3) was calculated for accumulation time 60 s at -0.2 V. The repeatability of the method was determined at a flumetralin concentration level equal to 5.0x10(-9) mol dm(-3) and expressed as % RSD = 5.0% (n = 6). The proposed method was applied and validated successfully by studying the recovery of herbicide content in spiked environmental samples.
Square wave voltametrie (SWV) a square wave adsorptivní rozpouštěcí voltametrie (SWAdSV) ve spojení s cyklicky obnovitelnou elektrodou ze stříbrného amalgámu byly použity ke stanovení flumetralinu. Špatné rozdělení dvou překrývajících se redukčních píků bylo významně vylepšeno přídavkem cetyltrimethylamoniumbromidu do základního elektrolytu Brittonova-Robinsonova pufru pH 9,5. Byly studovány parametry square wave voltametrie a jako optimální vybrány tyto: frekvence 50 Hz, amplituda 40 mV a potenciál kroku 5 mV. Čas a potenciál akumulace byly studovány pro výběr optimálních podmínek v adsorptivní voltametrii. Kalibrační křivka byla lineární pro koncentrační rozsah flumetralinu od 1.0x10(-6) do 1.0x10(-5) mol dm(-3) pro SWV a od 5.0x10(-9) to 1.0x10(-7) mol dm(-3) pro SWAdSV. Detekční limit 6.5x10(-10) mol dm(-3) byl vypočítán pro čas akumulace 60 s při -0,2 V. Opakovatelnost metody byla určena pro koncentraci flumetralinu 5.0x10(-9) mol dm(-3) a vyjádřena jako relativní směrodatná odchylka RSD = 5 % (n = 6). Navržená metoda byla úspěšně aplikována a validována pomocí výtěžnosti herbicidu ve vzorcích životního prostředí.