Stanovení dikvátu a parakvátu v zemědělských komoditách

Tato diplomová práce se zaměřuje na polární pesticidy a jejich analýzu v zemědělských komoditách. Jedním z cílů bylo zavedení metody kvantitavního stanovení dikvátu a parakvátu pomocí kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií. Parametry optimalizace vycházely z doporučení evropských referenčních laboratoří s přihlédnutím k možnostem laboratoře a vhodnosti metody pro rutinní analýzu. Extrakce analytů byla založena na vytřepání do metanolu okyseleného kyselinou mravenčí nebo chlorovodíkovou. Na základě složitosti extraktu bylo následně přistoupeno k čištění extraktu za použití kombinací sorbentu a precipitace s acetonitrilem. Validace metody byla provedena na několika hladinách u vybraných zástupců zemědělských komodit. Součástí práce byl polní pokus, spočívající v aplikaci postřiku na bramborový porost obsahující účinnou látku dikvát. Vzorky ošetřené rostliny zahrnující zelenou část rostliny a bramborové hlízy byly následně podrobeny analýze pro zjištění reziduí dikvátu. Validovaná metoda byla využita ke sledování obsahu dikvátu a parakvátu ve vzorcích krmiv odebraných v rámci úředních kontrol Ústředního kontrolního a zkušebního ústavu z roku 2020. Výslednou metodou bylo možné analyzovat dikvát a parakvát s citlivostí v hodnou ke kontrole maximálních hladin reziduí.
This diploma thesis focuses on polar pesticides and their analysis in agricultural commodities. One of the aims was establishing of the method for quantitative determination of diquat and paraquat using liquid chromatography with tandem mass spectrometry. Optimization parameters based on the European reference laboratories recommendations, availability of laboratory equipment and method suitability for routine analyses were taken into account. Extraction of analytes was based on shaking with acidified methanol with formic or hydrochloric acid. Considering the matrix complexity, purification with sorbents and/or acetonitrile precipitation were applied. Method validation was carried out on several levels for selected representative agricultural commodities. Part of the thesis is a field experiment where potatoes plants were sprayed with the diquat active substance. Samples of treated plants and tubers were analyzed for diquat residues. The validated method was also used for screening of diquat and paraquat residues in feed samples collected within official controls of the Central Institute for Supervising and Testing in Agriculture in 2020. The final method enables to analyze diquat and paraquat with sensitivity suitable for the maximal residue limit controls.