BAZI ÇOK ÇEKİRDEKLİ METAL KOMPLEKSLERİNİN X-ISINLARI KRİSTAL YAPI ANALİZLERİ Bürke Meltem ATEŞ ÖZ Bu çalışmada, homo- veya hetero- lineer çok çekirdekli metal komplekslerinin molekül ve kristal yapıları ve magnetik özellikleri incelenmiştir. Çok çekirdekli metal komplekslerinin molekül ve kristal yapıları x-ışınları kırınımı yöntemiyle incelenmiştir. X-ışınları kırınımı verileri Enraf-Nonius CAD4 kırınımmetresi ile toplanmış, yapılar direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve tam matris en küçük kareler yöntemiyle arıtılmıştır. Bu işlemler için WinGX paket programında yer alan farklı programlar kullanıldı. Yapıların çözümleri için direkt yöntemleri kullanan SHELXS97, yapıların arıtımı için SHELXL97, olası hidrojen bağları ve düzlemler arası açı hesaplamaları için PARST97 ve PLATON2000, kimyasal diyagramlar için CHEMWIND ve molekül şekilleri için PLATON2000 programları kullanılmıştır. (3) ve (4) nolu örneklerin magnetik duygunlukları sıcaklığa bağlı olarak 15-300 K aralığında sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçülmüştür. Yapıları aydınlatılan homo- veya hetero- lineer üç çekirdekli metal kompleksleri aşağıda verilmiştir: (1 ) [C42H50CUN6Nİ2O11], Bis{(N,N'-dimetilformamid)(u-formato)[u-bis(salisiliden)- 1,3-propandiaminato]nikel(ll)}bakır(ll) (2) [C42H5oN6Nİ20nZn], Bis{(N,N'-dimetilformamid)(p-formato)[u-bis(salisiliden)- 1,3- propandiaminato]nikel(ll)}çinko(ll) (3) [C42H52N6Nİ3O10], {[(N,N'-dimetilformamid)(j-N,N,-bis(2-hidroksibenzil)-1,3- propandiaminato)-nikel(ll)](u-formato)}nikel(ll) (4) [CssH^NeNiaOıo], {[(N,N'-dimetilformamid)(M-N,N'-bis(2-hidroksifenil-etil)-1,3- propandiaminato)-nikel(ll)](u-benzoato)}nikel(ll) (5) [C46H64N6Ni3Oıo], {[(N,N'-dimetilformamid)((j-N,N'-bis(2-hidroksibenzil)-2,2'- dimetil-1,3-propandiaminato)-nikel(ll)](u-formato)}nikel(ll)Bütün yapılarda çözücü olarak dmf kullanılmıştır. Bu üç çekirdekli metal komplekslerinde merkezdeki ve uçtaki metal atomları etrafındaki koordinasyonlar oktahedraldir. (1) [C42H50CUN6İMİ2O11] yapısı monoklinik kristal sisteminin P2ı/c uzay grubundadır. Köprü ligandı formattır. Metaller arası mesafe 3,0469(13) A'dır. (2) [C42H5oN6Ni2OnZn] yapısı monoklinik kristal sisteminin P2ı/c uzay grubundadır. Köprü ligandı formattır. Metaller arası mesafe 3,0645(14) Â'dır. (3) [C42H52N6Nİ3O10] yapısı monoklinik kristal sisteminin P2ı/n uzay grubundadır. Köprü ligandı formattır. Metaller arası mesafe 3,058(7) A'dır. (4) [C58H64N6Nİ3O10] yapısı monoklinik kristal sisteminin P2ı/n uzay grubundadır. Köprü ligandı benzoattır. Metaller arası mesafe 3,035(2) A'dır. (5) [C46H64N6İMİ3O10] yapısı monoklinik kristal sisteminin P2ı/n uzay grubundadır. Köprü ligandı formattır. Metaller arası mesafe 3,0621(1) A'dır. Anahtar Kelimeler: Üç çekirdekli metal kompleksleri, Schiff bazları, X-ışını kırınımı, magnetik duygunluk Danışman: Doç. Dr. Filiz ERCAN, Hacettepe Üniversitesi, Fizik Mühendisliği Bölümü, Katıhal Fiziği Anabilim Dalı CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF SOME POLYNUCLEAR METAL COMPLEXES BY X-RAY DIFFRACTION METHOD Bürke Meltem ATEŞ ABSTRACT In this study, molecular and crystal structures and magnetic properties of homo- or hetero- linear polynuclear metal complexes were investigated. The molecular and crystal structures of polynuclear metal complexes are determined by using x-ray diffraction method. X-ray diffraction data were collected on Enraf-Nonius CAD4 diffractometer, the structures were solved by direct methods and were refined by least square full matrix method. Different programs in WinGX package program were used for all stages. SHELXS97 which utilize direct method for structure solution, SHELXL97 for structure refinement, PARST97 and PLÂTON2000 for possible hydrogen bonds and dihedral angle calculations, CHEMWIND for chemical diagrams and PLATON2000 for molecular diagrams programs were used. The magnetic susceptibilities of (3) and (4) complexes were measured as a function of temperature between 15 - 300 K. Homo- or hetero- linear trinuclear metal complexes whose molecular and crystal structures are determined, are given below: (1 ) [C42H50CUN6Nİ2O11], Bis{(N,N'-dimethylformamide)(u-formato)[p-bis(salicyli- dene) - 1,3-propanediaminato]nickel(ll)}copper(ll) (2) [C42H5oN6Nİ20nZn], Bis{(N,N'-dimethylformamide)(j-formato)[p-bis(salicyli- dene) -1,3- propanediaminato]nickel(ll)}zinc(ll) (3) [C42H52N6Nİ3O10], {[(N,N'-dimethylformamide)(p-N,N'-bis(2-hydroxybenzyl)-1,3- propanediaminato)-nickel(ll)](u-formato)}nickel(ll) (4) [C58H64N6Nİ3O10L {[(N,N'-dimethylformamide)(u- N,N'-bis(2-hydroxyphenyl- ethyl)-1,3-propanediaminato)-nickel(H)](u-benzoato)}nickel(ll) (5) [C46H64N6Nİ3O10], {[(N,N'-dimethylformamide)(u- N,N'-bis(2-hidroksibenzyl)- 2,2'-dimetil-1,3-propanediaminato)-nikel(ll)](u-formato)}nikel(ll)Dmf is used as solvent in these structures. The coordinations around the central and terminal metal ions in the five trinuclear metal complexes are octahedral. (1) [C42H50CUN6Nİ2O11] structure is in the P2i/c space group of monoclinic crystal system. The bridging ligand is formato ligand. The distance between the central and terminal metal atoms is 3.0469(13) A. (2) [C42H5oN6Ni2OnZn] structure is in the P2i/c space group of monoclinic crystal system. The bridging ligand is formato ligand. The distance between the central and terminal metal atoms is 3.0645(14) A. (3) [C42H52N6Nİ3O10] structure is in the P2i/n space group of monoclinic crystal system. The bridging ligand is formato ligand. The distance between the central and terminal metal atoms is 3.058(7) A. (4) [C58H64N6Nİ3O10] structure is in the P2i/n space group of monoclinic crystal system. The bridging ligand is benzoato ligand. The distance between the central and terminal metal atoms is 3.035(2) A. (5) [C45H64N6Nİ3O10] structure is in the P2i/n space group of monoclinic crystal system. The bridging ligand is formato ligand. The distance between the central and terminal metal atoms is 3.0621(1) A. Keyword: Trinuclear metallic complexes, Schiff bases, X-ray diffraction, magnetic susceptibility Adviser: Assoc. Prof. Dr. Filiz ERCAN, Hacettepe University, Department of Physics Engineering, Solid Stade Physics Section IV 99