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[EN]: In this work high purity and nanometer character titanium carbonitride TiCxN1-x powders were obtained by mechanically induced self sustaining reaction (MSR) in a high-energy planetary ball mill, from a mixture of titanium with graphite or carbon nanofiber (CNFs) in a nitrogen atmosphere. A promising method for developing these materials is the coupling of the MSR with SPS sintering technique. The product is sintered at 1400 ºC and 1700 ºC, obtaining a completely dense monolithic ceramic (>99% t.d). In this work, the influence of SPS treatment and carbon precursor on material microstructures was studied and the main mechanical properties of the end material were evaluated., [ES]: En el presente trabajo se han obtenido carbonitruros de titanio TiCxN1-x de alta pureza y con carácter nanométrico, por molienda reactiva (MSR) de alta energía en un molino planetario, a partir de la mezcla de titanio con grafito o nanofibras de carbono (CNFs) en una atmósfera de nitrógeno. Una metodología prometedora para el desarrollo de estos materiales consiste en el acoplamiento de la técnica MSR con el sinterizado por SPS. El producto obtenido se ha sinterizado a 1400 ºC y 1700 ºC, obteniéndose una cerámica monolítica totalmente densa (>99% d.t). En este trabajo se analizan las distintas microestructuras obtenidas en función del precursor de carbono y el tratamiento de SPS, evaluando las principales propiedades mecánicas de los materiales resultantes.

[EN] Two different routes of synthesis of Ce0.9Gd0.1O1.95 (CGO) nanopowders are presented; the ethylene glycol-metal nitrate polymerized complex solution method and the precipitation technique using ammonia as the precipitant agent. The powders characteristics were examined by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area and simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis (TG/DTA). Scanning electron microscopy (SEM) observations were used to determine the agglomeration degree of the powders, and the uniformity of the green compacts. The Hg-porosimetry results were used to investigate the pore size. The densification process was studied by constant heating rate dilatometry and isothermal sintering at different temperatures. Microstructural development of each sample at different sintering temperatures and times was followed by SEM., [ES] Se presentan dos diferentes rutas de síntesis de nanopolvos de Ce0.9Gd0.1O1.95 (CGO): precipitación de hidróxidos, a partir de soluciones de nitratos utilizando amonia como agente precipitante y formación de complejos polimerizados etilene-glicol nitratos metálicos. Las características de los polvos se determinaron por DRX, microscopía de transmisión (TEM), superficie específica por Brunauer-Emmett-Teller (BET), y ensayos de ATD/ATG. El grado de aglomeración de los nanopolvos y la uniformidad de los compactos en verde se ha observado por Microscopía electrónica de barrido, (SEM). El tamaño de poro de los compactos en verde se ha medido mediante porosimetría de Hg. El comportamiento a la sinterización se ha evaluado por dilatometría a velocidad de calentamiento constante y por sinterización isoterma a diferentes temperaturas. La evolución microestructural se ha seguido por SEM.

[ES] El objetivo de este trabajo es estudiar en un amplio rango de temperaturas (1000-1450ºC) y mediante difracción de rayos-X (DRX) las posibles reacciones en estado sólido que pueden tener lugar en las regiones interfaciales de sistemas constituidos por composites NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC) con un 50% en peso de NiO, y de Cermets Ni- Ce0.9Gd0.1O1.95 (Ni-GDC) con un 39% en volumen Ni, y electrolitos basados en soluciones sólidas Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC). Y así mismo, estudiar la compatibilidad termoquímica y termomecánica entre los distintos materiales cerámicos que constituyen los sistemas electrolito/ánodo. Se confirma mediante MEB y análisis EDAX que los sistemas cosinterizados entre 1350 y 1400ºC durante 2h y constituidos por un electrolito basado en ceria (GDC) y un ánodo basado en un cermet níquel-ceria (Ni-GDC), presentan una buena adherencia entre capas, sin la formación de defectos y sin la presencia de interdifusión de especies a lo largo de la región interfacial. Es decir, se confirma que ambos materiales, Ni-GDC y GDC son compatibles termoquímica y termomecánicamente., [EN] The purpose of this work is to investigate the possible solid state reactions between the NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC) composites with 50% wt NiO, and cermets Ni- Ce0.9Gd0.1O1.95 (Ni-GDC) with 39 vol. % of Ni, and electrolyte solid solutions based on Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC) employing the X-ray diffraction technique. At the same time the thermochemical and thermomechanical compatibility between these materials was established. Results obtained from SEM and EDAX analysis showed that the electrolyte based on ceria (GDC) and the anode based on nickel-ceria cermet (Ni-GDC) present good adhesion and well defined interfaces. No reactive phases and other type of defects were detected. This study showed that both materials, Ni-GDC and GDC are thermochemical and thermomechanically compatible.

[EN] The goal of this work was to study the thermal expansion behaviour and to establish the phase relations between NdMe0.5Mn0.5O3 (Me=Ni, Co) solid solutions as cathodes and two electrolytes based on Ce0.9Gd0.1O1.95. Doping of electrolyte with 1.0 wt% Bi2O3 was employed in order to improve the densification process. The cathode-electrolyte pairs were obtained by isostatic pressing of constituent powders and posterior sintering using the temperature ranges between 1350–1400 ºC for 2 h. The sintering conditions were optimized to obtain highly densificated electrolytes and well-developed cathode-electrolyte interfaces. Scanning electron microscopy observation with EDAX analysis was performed in cathode-electrolyte interfacial regions in order to characterize the obtained microstructures and to determine possible cation diffusions from the cathode into the electrolyte. It is found that the nickel doped manganite, NdNi0.5Mn0.5O3, is chemically and thermo-mechanically compatible with both electrolytes without formation of new phases up to 1400ºC even during long time of treatments., [ES] El propósito del presente trabajo es establecer las relaciones de fase entre soluciones sólidas NdMe0.5Mn0.5O3 (Me=Ni, Co) y electrolitos Ce0.9Gd0.1O1.95 para su uso como cátodos y electrolitos SOFC, respectivamente. El electrolito fue en ocasiones dopado con 1.0 wt% Bi2O3 con el objeto de mejorar su densificación. Así mismo se estudia el comportamiento termomecánico de dichos materiales. Los pares cátodo-electrolito fueron obtenidos a partir de polvos prensados isostáticamente y posteriormente sinterizados utilizando unos rangos de temperatura entre 1350 y 1400ºC durante 2h. Las condiciones de sinterización fueron optimizadas para obtener unos electrolitos altamente densificados y unas interfaces cátodo-electrolito bien definidas. La caracterización microestructural de las regiones interfaciales fue llevada a cabo mediante microscopía electrónica de barrido, además se realizaron análisis EDAX para determinar posibles fenómenos de difusión catiónica desde o hacia el catódo. Se puede concluir que la manganita dopada con níquel, NdNi0.5Mn0.5O3, es compatible química y termomecánicamente con los electrolitos basados en ceria, sin formación de nuevas fases incluso después de largos tiempos de tratamiento a 1400ºC.

[EN] Since the late 1960´s, a great interest in the use of bioceramic materials for biomedical applications has been developed. In a previous paper, the authors reviewed crystalline bioceramic materials "sensus stricto", it is to say, those ceramic materials, constituted for non-metallic inorganic compounds, crystallines and consolidates by thermal treatment of powders at high temperature. In the present review, the authors deal with those called bioactive glasses and glassceramics. Although all of them are also obtained by thermal treatment at high temperature, the first are amorphous and the second are obtained by devitrification of a glass, although the vitreous phase normally prevails on the crystalline phases. After an introduction to the concept of bioactive materials, a short historical review of the bioactive glasses development is made. Its preparation, reactivity in physiological media, mechanism of bonding to living tissues and mechanical strength of the bone-implant interface is also reported. Next, the concept of glass-ceramic and the way of its preparation are exposed. The composition, physicochemical properties and biological behaviour of the principal types of bioactive glasses and glass-ceramic materials: Bioglass®, Ceravital®, Cerabone®, Ilmaplant® and Bioverit® are also reviewed. Finally, a short review on the bioactive-glass coatings and bioactive-composites and most common uses of bioactive-glasses and glass-ceramics are carried out too., [ES] Desde finales de los años sesenta, se ha despertado un gran interés por el uso de los materiales biocerámicos para aplicaciones biomédicas. En un trabajo previo, los autores hicieron una revisión de los denominados materiales biocerámicos cristalinos en sentido estricto, es decir, de aquellos materiales, constituidos por compuestos inorgánicos no metálicos, cristalinos y consolidados mediante tratamientos térmicos a altas temperaturas. En el presente trabajo, los autores revisan el desarrollo de los vidrios bioactivos (biovidrios) y de las vitrocerámicas bioactivas. Si bien todos ellos son obtenidos también por tratamiento térmico a altas temperaturas, los primeros son amorfos y los segundos son obtenidos por desvitrificación de un vidrio, si bien la fase vítrea normalmente predomina sobre las fases cristalinas. Después de una introducción al concepto de material bioactivo, se expone una breve revisión histórica del desarrollo de los vidrios bioactivos. A continuación se describe su obtención, reactividad en suero fisiológico artificial, mecanismo de unión al tejido vivo y resistencia mecánica de la interfaz hueso-implante. Posteriormente, se expone el concepto de material vitrocerámico y el proceso de su obtención así como también se describen los principales tipos de vidrios y vitrocerámicos bioactivos (Bioglass®, Ceravital®, Cerabone®, Ilmaplant® and Bioverit®), sus composiciones, sus propiedades físico-químicas y sus comportamientos biológicos. Finalmente, se lleva a cabo también una corta revisión de los recubrimientos con vidrios bioactivos y de los materiales compuestos (composites) bioactivos así como de los usos más comunes de los vidrios y vitrocerámicos bioactivos.

[EN] Tin (IV)-doped zinc oxide ceramics find its main application as specific gas sensor devices. The sensor ability of the mixture and its particular affinity for a particular gas (selectivity) depends both on the crystalline phases in the microstructure of the sintered semiconductor and on the degree of tin incorporation into ZnO lattice. By means of a highly reactive coprecipitation method it is revealed that the range of solid solution of tin in zinc oxide stays below 0.1 mol % of SnO2 since higher concentrations lead to segregation of a secondary Zn2SnO4 spinel type-phase., [ES] Los materiales cerámicos basados en óxido de cinc dopado con estaño (IV) encuentran su principal aplicación como dispositivos sensores específicos de gases. La capacidad sensora de la mezcla de óxidos y su particular afinidad por un determinado gas específico (selectividad) es función directa de cuáles sean las fases cristalinas presentes en la microestructura del semiconductor sinterizado, así como del grado de incorporación del estaño en la red del ZnO. La obtención del polvo cerámico de partida por un método de coprecipitación altamente reactivo revela que el rango de solución sólida del estaño en el óxido de cinc se encuentra por debajo del 0.1 % en moles de SnO2; concentraciones superiores llevan a la segregación de una fase secundaria, Zn2SnO4, con estructura de tipo espinela.

[EN] Thick film varistors based on the ZnO-Bi2O3-Sb2O3 system have been prepared by screen printing on dense alumina substrates. Different processing parameters like the paste viscosity, burn out and sintering cycles, green and sintered thickness, have been studied to improve the processing of ZnO-based thick film varistors. Starting powders were pre-treated in two different ways in order to control both the Bi-rich liquid phase formation and the excessive volatilization of Bi2O3 during sintering due to the high area/volume ratio of the thick films. Significant changes have been observed in the electrical properties related to the different firing schedule and selection of the starting powders., [ES] Se han preparado varistores basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 en forma de lámina gruesa sobre sustratos de alúmina densa. Diferentes parámetros del procesamiento como la viscosidad de la pasta, los ciclos de calcinación y sinterización y el espesor en verde y sinterizado han sido estudiados para mejorar el procesamiento de los varistores basados en ZnO preparados en forma de lámina gruesa. Los polvos de partida fueron pretratados de dos formas diferentes con el objetivo de controlar la formación de la fase líquida rica en bismuto y la excesiva volatilización de Bi2O3 durante la sinterización debida a la alta relación área-volumen de las láminas gruesas. Se han observado cambios significativos en las propiedades eléctricas relacionadas con los diferentes ciclos de calcinado y con la selección de los polvos de partida.

[EN] In this work a complete piezoelectric and electromechanical characterisation of zirconium rich Nb2O5 doped PZT ceramics obtained by means of new techniques is presented. The objective is to establish the correlation existing between the microscopic structure of these ceramic materials, the small variations in the cationic compositions and the differences in the response of the materials depending on their compositions., [ES] En este trabajo se presentan los resultados obtenidos tras realizar una caracterización piezoeléctrica y electromecánica completa haciendo uso de nuevas técnicas de caracterización, de muestras cerámicas de PZT ricas en circonio, y dopadas con Nb2O5. El objetivo que perseguimos es establecer las correlaciones existentes entre la estructura microscópica de estos materiales cerámicos, las pequeñas variaciones de las composiciones catiónicas, y las diferencias en la respuesta de los materiales en función de las diferentes composiciones.

[ES] Los alginatos son polisacáridos naturales empleados a menudo en el procesamiento cerámico como ligantes temporales. Sin embargo, además de su función espesante, los alginatos presentan interesantes propiedades como agente gelificante. Esta función ha sido menos explotada en cerámica pero está empezando a recibir gran atención por su versatilidad de cara a nuevas rutas de conformado de piezas y, sobre todo, de láminas y recubrimientos. En este trabajo se revisan los procesos de conformado neto (near-net shaping, NNS) por formación de geles químicos, entre los que se pueden distinguir dos grupos de técnicas, las que emplean monómeros que polimerizan en presencia de un activador y/o catalizador y las que emplean polisacáridos de elevado peso molecular que forman estructuras a través de cationes presentes en el medio. Este trabajo se centra en el último caso y, en particular, se revisa la química de los alginatos, haciendo énfasis en su estructura y en los mecanismos de gelificación y, por último, se evalúan las posibilidades de aplicación de la gelificación química con alginatos en la producción de láminas por la técnica de colaje en cinta, con especial atención a los parámetros que gobiernan el proceso., [EN] Alginates are naturally occurring polysaccharides frequently used as temporary binders in ceramic processing. However, behind their thickenning behaviour, alginates have interesting gelling properties. This function has not been exploited in ceramics, although it is receiving increased attention because of the versatility facing new shaping routes for manufacturing bulk pieces and, in particular, films and coatings. This work reviews the near-net shaping of ceramics through chemical gelation, among which two groups of techniques can be distinguished: those using monomers that polymerize by means of initiators/catalysts, and those using high molecular weight polysaccharides that develop a network structure by means of cations present in the medium. The last case is reviewed in this work, which presents the basis of the chemistry of alginates, focusing their structure and the gelation mechanism, and explores the viability of alginate gelation in the manufacture of thick films by tape casting on the basis of the processing parameters.

[ES] Los cementos de polialcanoatos o iomómeros de vidrio son materiales que han sido utilizados con éxito durante más de 20 años en trabajos de odontología. Un problema que presentan dichos cementos es la liberación de iones Al3+ al medio fisiológico, lo que puede dar lugar a daños irreversibles en los pacientes. Con el propósito de evitar dicha liberación, se han preparado y caracterizado cementos obtenidos a partir de la reacción entre el ácido poliacrílico y la wollastonita (CaSiO3) en una solución acuosa de ácido tartárico. Los resultados obtenidos han puesto de manifiesto que estos cementos alcanzan resistencias a la compresión similares a las de los cementos de polialcanoato o ionómeros convencionales. Adicionalmente, los cementos resultantes son biocompatibles y bioactivos., [EN] The glass ionomer cements have been used successfully in dentistry for more than 20 years. A problem of these cements is the release of Al3+ ions to the physiological medium, being able to cause irreversible health problems to the patients. With the purpose of avoiding this problem, cements, from the reaction between the polyacrylic acid and wollastonita (CaSiO3) in a water solution of tartaric acid, have been obtained and characterized. The results have shown that these cements reach compression strength values similar to those of the conventional cements of vitreous polyalqueonate. Additionally, the obtained cements are biocompatibles and bioactives.

[EN] A strong interest in the use of ceramics for biomedical engineering applications developed in the late 1960´s. Used initially as alternatives to metallic materials in order to increase the biocompatibility of implants, bioceramics have become a diverse class of biomaterials, presently including three basic types: relatively bioinert ceramics; bioactive or surface reactive bioceramics and bioresorbable ceramics. This review will only refer to bioceramics “sensus stricto”, it is to say, those ceramic materials constituted for nonmetallic inorganic compounds, crystallines and consolidated by thermal treatments of powders to high temperatures. Leaving bioglasses, glass-ceramics and biocements apart, since, although all of them are obtained by thermal treatments to high temperatures, the first are amorphous, the second are obtained by desvitrification of a glass and in them vitreous phase normally prevails on the crystalline phases and the third are consolidated by means of a hydraulic or chemical reaction to room temperature. A review of the composition, physiochemical properties and biological behaviour of the principal types of crystalline bioceramics is given, based on the literature data and on the own experience of the authors., [ES] A finales de los años sesenta se despertó un gran interés por el uso de los materiales cerámicos para aplicaciones biomédicas. Inicialmente utilizados como una alternativa a los materiales metálicos, con el propósito de incrementar la biocompatibilidad de los implantes, las biocerámicas se han convertido en una clase diversa de biomateriales, incluyendo actualmente tres tipos: cerámicas cuasi inertes; cerámicas bioactivas o reactivas superficialmente y cerámicas reabsorbibles o biodegradables. En la presente revisión se hace referencia a las biocerámicas en sentido estricto, es decir, a aquellos materiales constitutitos por compuestos inorgánicos no metálicos, cristalinos y consolidados mediante tratamientos térmicos a altas temperaturas. Dejando aparte los biovidrios, los vitrocerámicos y los biocementos, puesto que, si bien todos ellos son obtenidos por tratamiento térmicos a altas temperaturas, los primeros son amorfos, los segundos son obtenidos por desvitrificación de un vidrio, prevaleciendo normalmente la fase vítrea sobre las fases cristalinas, y los terceros son consolidados mediante una reacción química o hidráulica a temperatura ambiente. Así pues, teniendo en cuenta la abundante bibliografía sobre el tema y la experiencia propia de los autores, se presenta una revisión de la composición, propiedades fisicoquímicas, aplicaciones y comportamiento biológico de los principales tipos de biocerámicas cristalinas.

[ES] Se describen los métodos de representación utilizados en el estudio de los diagramas de equilibrio de fases cuaternarios así como su interpretación. Se exponen los inconvenientes del método tradicional, o de intersección, para la interpretación y utilización de dichos diagramas. Se describe detalladamente un método alternativo, denominado método de proyección, utilizado por los autores para el estudio experimental de los diagramas de equilibrio cuaternarios, indicando simultáneamente las ventajas de dicho método sobre el de intersección. Finalmente, se presentan los resultados obtenidos, al aplicar el método de proyección, al estudio de los sistemas: MgO-CaO-SiO2-ZrO2, y Al2O3-SiO2-TiO2-Fe2O3., [EN] Se describen los métodos de representación utilizados en el estudio de los diagramas de equilibrio de fases cuaternarios así como su interpretación. Se exponen los inconvenientes del método tradicional, o de intersección, para la interpretación y utilización de dichos diagramas. Se describe detalladamente un método alternativo, denominado método de proyección, utilizado por los autores para el estudio experimental de los diagramas de equilibrio cuaternarios, indicando simultáneamente las ventajas de dicho método sobre el de intersección. Finalmente, se presentan los resultados obtenidos, al aplicar el método de proyección, al estudio de los sistemas: MgO-CaO-SiO2-ZrO2, y Al2O3-SiO2-TiO2-Fe2O3.

[ES] Se estudian las posibilidades dosimétricas de la albita (feldespato sódico) por métodos termoluminiscentes utilizando la región espectral del azul (alrededor de los 400nm). Se registran las posiciones espectrales de emisión de luz de este material irradiado con rayos X y con radiación gamma en un equipo automático de termoluminiscencia Risø. La albita puede ser empleada potencialmente en el campo de la reconstrucción de dosis post-accidental ya que sus propiedades termoluminiscentes en la región espectral del azul presentan buenas características dosimétricas. Se observa que la albita es muy sensible a la radiación, presenta una excelente linealidad con la dosis (0.06-8Gy), muestra una gran estabilidad con el tiempo, tiene reproducibilidad aceptable y puede detectar bajos rangos de dosis (60mGy). Sus curvas de termoluminiscencia tienen una estructura compleja asociada a una distribución continua de trampas en todo el rango de temperaturas. Este comportamiento podría explicarse como consecuencia de la formación-aniquilación dinámica de centros [AlO4/alcali]+ y [AlO4]o., [EN] Albite sodium feldspar is studied by thermoluminescent methods using the blue region of the spectra (circa 400nm) and the possible uses as a dosimeter are explored. The light emission of the spectra bands of natural and irradiated albite under X and gamma rays are determined using automated RISØ thermoluminescence equipment. Albite is a potential material to be used as retrospective dosimeter due to its good blue thermoluminescence characteristics in good agreement with the dosimetric requirements. It is sensitive to radiation, possesses a good linearity (0.06-8Gy), shows an acceptable stability in time, it is highly reproducible and can detect low levels of dose (60mGy). The TL glow curves emission exhibit a very complex structure associated to a continuous trap distribution. This behaviour could be explained as a consequence of a dynamic creation-annihilation of a [AlO4/alkali]+ and [AlO4]o centres.

En este trabajo se investiga el comportamiento a fractura y fatiga de dos grados de carburos cementados WC-Co con distintos contenidos de fase ligante y tamaño de carburo medio. La caracterización mecánica incluye la evaluación de la resistencia a flexión, la tenacidad de fractura, el límite de fatiga y la cinética de propagación de grietas grandes por fatiga (PGGF) para relaciones de carga diferentes. Se propone un enfoque basado en la mecánica de la fractura elástica lineal con el objetivo de evaluar la relación existente entre la vida a fatiga y la PGGF. El análisis se concentra en la correlación límite de fatiga–umbral de propagación de grietas para condiciones de vida a fatiga infinita. Así, se estima el límite de fatiga asociado con defectos naturales a partir del umbral de propagación experimentalmente determinado para grietas grandes, asumiendo que: (1) existe similitud en el comportamiento a fatiga de fisuras grandes y pequeñas, y (2) los defectos críticos bajo cargas monotónicas y cíclicas son los mismos. La fiabilidad de este enfoque para evaluar condiciones límites bajo solicitaciones cíclicas se sustenta en la concordancia satisfactoria observada para los valores del límite de fatiga estimados y los experimentalmente determinados para las distintas razones de carga investigadas., The fracture and fatigue behavior of two microstructurally different hardmetals (WC-Co cemented carbides) is investigated. Mechanical characterization includes flexural strength and fracture toughness as well as fatigue limit and fatigue crack growth (FCG) behavior under monotonic and cyclic loads respectively. Considering that fatigue lifetime of cemented carbides is given by subcritical crack growth of preexisting defects, a linear elastic fracture mechanics approach is attempted to assess fatigue life - FCG relationships for these materials. It concentrates on addressing the fatigue limit - FCG threshold correlation under infinite fatigue life conditions. Thus, the fatigue limit associated with natural flaws is estimated from FCG threshold experimentally determined for large cracks under the assumptions that (1) similitude on the FCG behavior of small and large cracks applies for cemented carbides, and (2) critical flaws are the same, in terms of nature, geometry and size, under monotonic and cyclic loading. The reliability of this fatigue mechanics approach is sustained through the satisfactory agreement observed between estimated and experimentally determined values for the fatigue limit under the different load ratios investigated.

[ES] Se han preparado y caracterizado nanocomposites de caucho natural reforzados con bentonita modificada orgánicamente con una sal de amonio. Se pretende evaluar la posibilidad de utilizar estas cargas claras como sustitutos del negro de carbono en las formulaciones de caucho natural. Las curvas de vulcanización muestran que tanto la bentonita organofilizada como el negro de carbono aceleran la reacción de vulcanización y además, dan lugar a un considerable incremento en el torque. No obstante, es interesante destacar que estos efectos son más marcados en el caso de la organobentonita. Por su parte, la caracterización mecánica muestra el fuerte efecto reforzante de ambas cargas, si bien este efecto es nuevamente más acusado en presencia de la organobentonita. Es importante señalar que las propiedades mecánicas del nanocomposite reforzado con 10 partes de organobentonita son similares a las del composite con 40 partes de negro de carbono., [EN] Rubber compounds based on natural rubber reinforced with ammonium salt modified bentonite have been prepared and characterized. It pretends to evaluate the possibility of using these white fillers as substitute of carbon black in natural rubber compounds. Vulcametric curves show that the organoclay and carbon black accelerate the vulcanization reaction and, furthermore, give rise to a marked increase in the torque. However, it is of interest to point out that these effects are more marked in the case of the organoclay. In addition, the mechanical characterization show the strong reinforcing effect of both fillers, but this effect is newly more sensible when the organoclay is added to the NR. It is worthy to note that the mechanical properties of 10% organoclay-NR nanocomposite are comparable to the 40 phr carbon black filled compound.

[ES] Las relaciones de compatibilidad del Al2O3, en el sistema cuaternario Al2O3-CaO-MgO-SiO2, se han establecido teniendo en cuenta los datos obtenidos por difracción de rayos X y microscopia electrónica de barrido con microanálisis por dispersión de energías de rayos X sobre muestras tratadas térmicamente y llevadas al equilibrio. La proyección de la superficie eutéctica, que limita el volumen primario de cristalización del Al2O3, se ha representado en función del contenido de cada una de las composiciones estudiadas expresadas en % de CaO, MgO y SiO2 recalculadas al 100% en peso. Se han determinado dos puntos invariantes en los cuales coexisten en equilibrio Al2O3 con tres fases sólidas y una fase líquida así como las isotermas a cuyas temperaturas coexiste Al2O3 con otra fase sólida y un líquido., [EN] Compatibility relations of Al2O3 in the quaternary system Al2O3-CaO-MgO-SiO2 were determined, after firing and quenching on selected samples, by X-ray diffraction followed by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray examination. A projection of the boundary surface of the primary crystallisation volume of Al2O3 was constructed in terms of the CaO, MgO and SiO2 contents of the mixtures recalculated to 100 wt%. Two invariant points, where three solids coexist with Al2O3 and a liquid phase were defined, and the positions of isotherms were also established.

[ES] Las propiedades de un material cerámico están íntimamente relacionadas con el procesamiento seguido para su obtención, dado que éste determina en gran medida su microestructura. En este trabajo se ha diseñado un material cerámico, obtenido a partir de materias primas alternativas (residuos industriales y urbanos), encaminado a retener metales pesados en aguas contaminadas, siguiendo tres procesos distintos: colaje en molde de escayola, prensado uniaxial y extrusión. Para establecer una comparativa entre ellos se han preparado, en los tres casos, en forma de anillos Raschig. Se ha procedido a la caracterización físicoquímica de los materiales así obtenidos, observándose su microestructura mediante microscopía electrónica de barrido, superficie específica (BET), medidas de densidad en mercurio y helio, absorción de agua y porosidad. Asimismo se ha realizado un ensayo dinámico de retención de metales pesados con estos anillos en aguas simuladas, llevando a cabo análisis químicos mediante ICP-OES en las aguas depuradas., [EN] Properties of ceramic materials are directly related with process followed for their production, since the process is determining microstructure. In this work a ceramic material from industrial and urban wastes has been designed and set out for retaining heavy metals from industrial contaminated waters, following three different processes: slip casting, uniaxial pressing and extrusion. These materials have been shaped as Raschig rings to establish a comparison between them, in three cases. A physical-chemical characterisation of the material has been performed. The microstructure was studied by SEM, specific surface area (BET), mercury and helium density measurements, water absorption and porosity. Additionally, a dynamic immobilisation experiment was performed with these rings in simulated waters containing heavy metals. Chemical analyses were carried out by ICP-OES technique in treated waters.

[ES] En este trabajo se elaboró un material vitrocerámico conteniendo la fase de hidroxiapatita, partiendo de residuos industriales y urbanos. Sobre la superficie del material se desarrollaron biopelículas de los microorganismos que aparecen habitualmente en las aguas residuales. Se hicieron ensayos de retención usando distintos metales pesados para evaluar la capacidad del material de eliminar tales elementos de un medio acuoso en presencia y ausencia de la biopelícula. Los resultados ponen de manifiesto la participación microbiana en los procesos de eliminación de los metales pesados del medio acuoso y ofrecen la posibilidad de utilizar el material vitrocerámico en un proceso de biorremediación de aguas contaminadas por metales pesados., [EN] In this study, a glassceramic material with hydroxyapatite phase was manufactured from industrial and urban wastes. On this material, biofilms from the microorganisms usually appearing in wastewater were developed. Batch assays were made using different heavy metals to analyze glassceramic material capacity to retain these elements from an aqueous medium in biofilm presence and absence. The results suggest that microorganisms are implicated in the removing of heavy metals from the aqueous medium and open the possibility to use the glassceramic material in a bioremediation process.

[ES] En el presente estudio se utiliza la teoría de transporte de carga a través de interfases eléctricamente activas para estudiar las propiedades electrónicas de varistores basados en ZnO. Se obtiene un rango de temperaturas de sinterización en el que la respuesta eléctrica microscópica del material se mantiene esencialmente constante, de manera que su respuesta macroscópica está controlada por su microestructura. Esto permite una gran precisión en el control de las propiedades eléctricas funcionales del material., [EN] In the present work, the theory of charge transport through active interfaces is used to study the electronic properties of ZnO-based varistors. It has been observed that for a certain range of sintering temperatures the microscopic electrical response of the material is constant, so that the macroscopic response is microstructure controlled. This allows controlling the functional response of the material with a high precision.

[ES] La leucita natural (KAlSi2O6), materia prima para la fabricación de cerámicas dentales, es un material potencialmente válido para su utilización con fines dosimétricos ya que su respuesta luminiscente (radioluminiscencia -RL- y termoluminiscencia -TL-) en la región espectral del visible (200-800nm) es similar a la de otros aluminosilicatos utilizados también con fines dosimétricos. A pesar de la complejidad de las curvas, los espectros de emisión de TL y RL obtenidos con una leucita del Monte Somma (Nápoles, Italia) se pueden ajustar a un número máximo de seis funciones gaussianas situadas a 300, 380, 430, 480, 550 y 680 nm con significado físico. Este ajuste indica que en ambos procesos las trampas electrónicas que intervienen tienen el mismo origen. El análisis químico realizado por Fluorescencia de Rayos X (FRX) de la leucita estudiada permite intentar vincular el contenido de impurezas presentes en la red cristalina del material con las bandas de emisión que se producen como consecuencia de las distorsiones estructurales que se generan en la red cristalográfica formada por los tetraedros de SiO4 y [AlO4]., [EN] Natural leucite (KAlSi2O6), one of the main components of dental ceramics, shows similar radioluminescence (RL) and thermoluminescence (TL) response than other aluminosilicates (in the 200-800nm region) employed for dosimetric purposes. Despite the complex structure of the emission spectra, both glow curves can be fitted to six gaussian functions peaked at 300, 380, 430, 480, 550 and 680nm. We infer that the involved electronic traps are of the same origin regardless of the luminescence process. The chemical analysis performed by X-ray fluorescence (XRF) allows us to seek relationships between the content of the impurities of the crystal lattice and the emission bands.

[ES] El requerimiento de propiedades físicas muy controladas en los nuevos materiales cerámicos precisa de nuevas técnicas de caracterización de defectos estructurales. Al incidir sobre un material un flujo de iones ligeros, como (1) 1H+, (2) 1H+, (3) 2He+ y (4) 2He+, acelerados a energías de MeV, estos iones pueden penetrar varias micras en muchos materiales emitiendo un fuerte espectro luminiscente con mucha información sobre defectos estructurales. Se presentan algunos ejemplos de espectros de ionoluminiscencia de silicatos de uso cerámico con diferentes tipos de defectos como Mn2+, Fe3+, Ti4+ en cuarzo, Dy3+ en circón, maclados tartán en microclina y estrés espontáneo y potasio en albita. En tectosilicatos a temperaturas criogénicas se aprecia una reorganización del par Mn2+ y Fe3+ mas un crecimiento de las emisiones espectrales ultravioleta-azules atribuibles a mecanismos de estrés en redes silicatadas. En nesosilicatos (circón) se observan diferencias como presencia de tierras raras (Dy3+) y reducción selectiva de algunos picos ultravioleta-azules (340 y 400 nm)., [EN] Requirements on accurate physical properties need new characterization techniques for structural defects. The use of light ions such as H+ and He+ with MeV energies allows penetration to a depth of several microns in most materials producing strong luminescence to gain information on the defect structures present. Examples of ionoluminescence spectra of silicates for ceramic uses are included such as Mn2+-Fe3+ coupled pairs in quartz, Dy3+ in zircon, hatch-twinning in microcline and spontaneous strain and sodium in albite. In cryogenic thermal conditions tectosilicates display both, reorganization of Mn2+ and Fe3+ centres plus a large enlargement of the UV-blue emissions by stress mechanisms. Nesosilicates, i.e., zircon, shows differences such as existence of REE and (Dy3+) and a selective reduction of some UV-blue peaks, e.g., at 340 and 400 nm.

[ES] Esta revisión resume los últimos avances en tecnología de membranas cerámicas. En los últimos años estas membranas y sus módulos vienen compitiendo con las membranas orgánicas en muchas aplicaciones debido a que muestran una alta estabilidad térmica y química, un largo periodo de funcionamiento y una gran facilidad para ser limpiadas. Uno de los métodos usados para su obtención es el proceso sol-gel, el cual es considerado uno de los mejores para la síntesis de membranas cerámicas debido a su facilidad para conseguir membranas delgadas de tamaños de poro nanométrico y con estrechas distribuciones de tamaño de poro. Métodos de caracterización tales como medidas de permeabilidad, punto burbuja, adsorción-desorción de N2, porosimetría de Hg y microscopía permiten conocer la estructura de la membrana., [EN] The following review summarizes the last advances in technology of ceramic membrane. In the last years these membranes and their modules compete with organic membranes in many applications due to their high thermal and chemical stability, long life and good defouling properties. The sol-gel process is considered one of the best methods for ceramic membranes synthesis, because of its ability to make thin membrane top layers of nanoscale pore diameter, with narrow pore size distribution. Characterization methods such as gas permeation, bubble point test, N2 adsorption-desorption, Hg penetration and microscopy allow to know the structure of the membrane.

[ES] La síntesis de nuevos materiales de carácter híbrido (orgánico-inorgánico) dopados con colorantes resultan altamente atractivos como medio activo en láseres de estado sólido ya que permiten combinar las excelentes propiedades térmicas que presentan los vidrios inorgánicos con las excelentes propiedades ópticas que presentan los materiales polímeros. Mediante un proceso simultaneo de policondensación sol-gel y de polimerización de la parte orgánica (monómero vinílico ó acrílico con grupos OH), de forma que los grupos –OH del monómero orgánico participen también en el proceso de policondensación, hemos conseguido obtener monolitos válidos para su aplicación como láseres de colorante en estado sólido. Se ha llevado a cabo la síntesis y caracterización de nuevas matrices híbridas incorporando pirrometeno 567 como colorante láser (PM567); combinando polímeros de metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA) y copolímeros de HEMA y metacrilato de metilo (MMA) con diferentes proporciones en peso respecto al componente inorgánico (TEOS). Los primeros resultados obtenidos con estos nuevos materiales demuestran que la presencia de pequeñas proporciones de TEOS en copolímeros de p(HEMA/MMA 1/1) aumentan la estabilidad térmica del colorante mejorando significativamente su acción láser. De hecho, algunos de los resultados alcanzados con estos nuevos materiales mejoran, significativamente, las fotoestabilidades alcanzadas para el PM567 incorporado en otras matrices inorgánicas e híbridas, así como en muchas de las matrices orgánicas seleccionadas como hospedadores para este colorante., [EN] The synthesis of new materials of hybrid character (organic-inorganic) doped with dyes results highly attractive like active medium in solid state laser in which the excellent thermal properties of the inorganic glasses with the excellent optic properties of the polymeric materials could be combined. Through a simultaneous synthesis process of sol-gel policondensation of the inorganic TEOS during the free radical polymerization of the organic part (vinylic or acrylic monomers with OH groups), since the presence of this -OH side groups in the organic monomer can participate in the policondensation process of silanols, hybrids monoliths were able to be obtained as solid-state dye laser matrices. The synthesis and characterization of new hybrid matrices were carried out incorporating pirromethene 567 (PM567) into polymers of 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and copolymers of HEMA and methyl methacrylate (MMA) with different weight proportions of the inorganic component, tetraethoxysilane (TEOS). The first results obtained with this new materials are indicave that the addition of low proportions of TEOS into the polymer P(HEMA/MMA 1/1) increases its thermal stability reducing the thermal degradation of the dye and, consequently, improving significantly its laser action. In fact, some of the results achieved with these new materials represent the best photostability reached to date for PM567 incorporated into inorganic and hybrid materials and, taking into account the experimental pumping conditions, improve or at least, compare well, with the lasing properties of the dye embedded in other host polymeric matrices.

[EN] Zeolites synthesized from fly ash by Hydrothermal Activation and Microwave Assistance were studied to evaluate their utilization as sorbents of pollutant gases like CO2, SO2, NH3. Fly ash have a high alumino-silicate content in its composition that makes it a good starting material to synthesize zeolites, getting efficiencies about 75%. Zeolites obtained by Hydrothermal Activation and Microwave Assistance were very similar. Depending on the synthesis parameters - reaction time, temperature and activation solution concentration- the following zeolites were obtained: Analcime, Sodalite, F-Linde, NaPl-zeolite and Chabazite. Synthesis yields and zeolite types obtained from the microwave and conventional experiments were very similar, but the activation time needed was drastically reduced by using microwaves (from 24-48 h to 10-30 min). The zeolitic material was previously activated at 473 K to remove the hydratation water and facilitate the gas adsorption. The adsorption experiments were performed at atmospheric pressure by flowing a mixture of every gas in He through the sample. The adsorption temperatures were 195 K (CO2), 263 K (SO2) and 250 K (NH3). The desorption experiments were made at room temperature. Finally, the effect of the substitution of Na+ by NH4+ in the NaPl-zeolite in the adsorption capacity was studied. The adsorption capacities obtained for all the samples were low. Only external surface of the zeolites was reached in the working conditions. In general, samples synthesized by microwave assistance showed more adsorption capacity than those synthesized by conventional methods., [ES] Se han estudiado las zeolitas sintetizadas a partir de cenizas volantes, mediante activación alcalina y calentamiento por vía hidrotermal o con microondas, con el objeto de evaluar su posible utilización como adsorbentes de gases contaminantes tales como CO2, SO2 Y NH3. Las cenizas volantes contienen un alto contenido en aluminosilicatos en su composición, por lo que pueden constituir una materia prima para llevar a cabo la síntesis de zeolitas, consiguiéndose en el mejor de los casos eficacias del 75%. Los tipos de zeolitas obtenidos por el método convencional y por microondas fueron muy similares, habiéndose sintetizado zeolitas sódicas y potásicas como Analcima, Sodalita, Linde F. NaPl, KM y Chabazita, dependiendo de los parámetros de síntesis (tiempo, temperatura y concentración y naturaleza del agente activante). La principal diferencia entre ambos métodos es el tiempo de activación necesario que se reduce considerablemente usando microondas hasta 30 minutos frente a las 24-48 h en el calentamiento convencional. Las zeolitas fueron previamente activadas a 473 K con la finalidad de eliminar parte del agua de constitución que contienen pero sin alterar su estructura, facilitando de este modo la posible adsorción gaseosa. Los experimentos de adsorción se llevaron a cabo a presión atmosférica, haciendo pasar mezclas de cada gas en Helio sobre la muestra y utilizando temperaturas de 195 K para CO2, 263 K para SO2 y 250 K para NH3. Las desorciones fueron realizadas a temperatura ambiente. Se ha estudiado también el efecto que produce el intercambio de Na+ de una zeolita (NaPl) por NH4 + en cuanto a la modificación de la capacidad de retención de gases. La capacidad de retención de gases fue baja para todas las zeolitas ensayadas. En las condiciones de trabajo utilizadas, únicamente la superficie externa de la zeolita es aprovechada para la adsorción. En general las zeolitas sintetizadas mediante microondas muestran mayor capacidad de retención de gases que las s

[ES] Las pilas de combustible convierten continua y directamente la energía química de una reacción en energía eléctrica. Su construcción modular, ausencia de ruidos y vibraciones, flexibilidad de operación, baja contaminación y una eficiencia alta de transformación hace que estos equipos sean muy atractivos para el futuro del sector energético. Entre los distintos tipos de pilas de combustible en desarrollo destacan las pilas de combustible de óxido sólido (SOFC) de configuración plana. Estas operan a temperaturas en torno a 800ºC y son especialmente aconsejables para la producción de energía eléctrica en pequeñas unidades descentralizadas. Sin embargo, su precio no es todavía competitivo frente a las tecnologías convencionales debido a problemas de optimización de materiales. Uno de los retos importantes es la obtención de un material de sellado que permita la estanqueidad de las SOFCs a la temperatura de trabajo. Dados los requerimientos que debe cumplir el sello, el material más adecuado para esta aplicación es un vídrio o vitrocerámico. Este trabajo consiste en una revisión bibliográfica sobre los distintos sistemas vítreos y vitrocerámicos utilizados en la soldadura de SOFC, sus propiedades, las ventajas e inconvenientes de su uso como material sellante, así como una breve descripción de la tecnología de las pilas de combustible de óxido sólido (SOFC). Finalmente, se propone como línea de trabajo la preparación y caracterización de materiales vitrocerámicos dentro del sistema SiO2-BaO-RO-Al2O3 como posibles candidatos para el sellado de SOFC., [EN] In the present paper a worlddwide overview is given outlining the different glases and glass-ceramics employed in the sealing of SOFC so far, as well as their properties, advantages and drawbacks and a brief description about the SOFC technology. Finally, preparation and characterization of glass-ceramics from the system SiO2-BaO-RO-Al2O3 is put forward as possible candidates for sealing SOFC.

[ES] El circón (ZrSiO4) es un material que se utiliza habitualmente en la fabricación de refractarios, esmaltes para azulejos, pigmentos, etc. Este mineral tiene un alto contenido radiactivo debido a la presencia de emisores alfa naturales como U y Th. En este trabajo se ha determinado el contenido isotópico de estos radionucleidos (238U, 235U y 234U, 228Th, 230Th y 232Th) utilizando técnicas de separación radioquímicas y cuantificando la actividad mediante espectrometría alfa. Estos radioisótopos naturales producen una irradiación interna en el material cerámico que se manifiesta en sus propiedades luminiscentes lo que implica que pueda ser utilizado con fines dosimétricos. Se ha observado que la curva de termoluminiscencia (TL) del circón muestra una intensidad considerablemente mayor (más de un orden de magnitud) que la de otros silicatos medidos en idénticas condiciones. Los máximos que aparecen en la curva de TL se correlacionan con distintos puntos de inflexión que aparecen en la medida de análisis térmico diferencial (ATD), a 280, 360 y 445oC, lo que indica que estos picos de TL aparecerán como consecuencia de: (1) procesos parciales de transiciones de fase locales y (2) fenómenos de autodifusión iónica y deshidroxilación que se producen durante el calentamiento al realizar la medida., [EN] Zircon (ZrSiO4) is a mineral widely employed in the production of refractories, pigments, glazed tiles etc. The high radioactive content of this mineral stems from the presence of natural alpha emitters as U and Th. The radioactive activity of the 238U, 235U and 234U, 228Th, 230Th and 232Th radionuclides was measured by alpha spectrometry after isolation by radiochemical techniques. The alpha-emitters uranium and thorium irradiates internally the ceramic modifying the luminescence properties, this involves a potential use for dosimetric purposes. The thermoluminescence (TL) glow curve intensity of zircon is higher than the observed in other aluminosilicates measured under the same conditions. The TL maxima appearing at 280, 360 and 445oC are fairly well correlated with the differential thermal analysis (DTA). It suggests that this TL peaks could be linked to: (1) partial processes of local phase transitions and (2) alkali self-diffusion dehydroxylation phenomena when the sample is heated during the analytical measurement routine.

[ES] El presente trabajo es una revisión sobre el proceso de hidratación de los cementos de aluminatos de calcio, de alto contenido en alúmina, con adiciones de microsílice y alumina. En el se describen los principales productos de hidratación de estos materiales. Así mismo se exponen los mecanismos de reacción que han sido establecidos por distintos autores utilizando técnicas diversas. Finalmente se describe el proceso de deshidratación térmica de estos materiales., [EN] The present work is a literature review on the hydration process of calcium aluminate cements with high alumina contents with alumina and microsilica additions. The main hydrations products of these materials are described as function of temperature. Their reaction mechanisms, studied through different methods and techniques by several authors are discussed. The products of dehydration at high temperatures are also described.

[ES] El presente trabajo es una revisión sobre el proceso de hidratación de los cementos de aluminatos de calcio de alto contenido en alúmina. En el se describen los principales productos de hidratación de estos materiales en función de las relaciones de agua/sólidos y temperatura. Se exponen los mecanismos de reacción que han sido establecidos por distintos autores en la literatura y se describe la microestructura típica de estos materiales., [EN] The present work is a literature review on the hydration process of calcium aluminates cements with high alumina contents. The main hydration products of these materials are described as function of the water/solid ratio and temperature. Their reaction mechanisms, studied by several authors and also their typical microstructure are discussed.

[ES] La sinterización de varistores cerámicos basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 requiere temperaturas del orden de 1150- 1200ºC y ocurre en presencia de una fase líquida rica en Bi2O3 que se forma entre 700 y 800ºC dependiendo de la composición concreta del material. La volatilización incontrolada de Bi2O3 puede alterar notablemente la respuesta eléctrica del material, ya que este componente resulta crítico para la configuración de los bordes de grano activos. Por otro lado, la completa oxigenación del material durante la sinterización también resulta determinante en la respuesta eléctrica final del varistor. Consecuentemente, la relación área-volumen de los compactos en verde se convierte en un parámetro relevante durante la sinterización del material. En el presente trabajo se han estudiado las características microestructurales y la respuesta intensidad- voltaje de varistores cerámicos de idéntica composición, sinterizados a partir de compactos con diferente relación áreavolumen. Se ha observado que, dependiendo de la temperatura de sinterización, existe un valor de la relación área-volumen a partir del cual la respuesta eléctrica del material se degrada dramáticamente., [EN] Sintering of ceramic varistors based on the system ZnO-Bi2O3-Sb2O3 takes place at 1150-1200ºC in the presence of a Bi-rich liquid phase which forms at 700-800ºC, depending on the exact material composition. Uncontrolled bismuth oxide volatilisation can modify the electrical response of the material since bismuth is critical for the development of the electrically active grain boundaries. On the other hand, material oxygenation is also essential for the electrical behaviour of the material. Consequently the area-volume ratio of the green compacts becomes a relevant parameter for the sintering process. In the present work, the microstructure and current-voltage characteristic of sintered varistors with different area-volume ratio and identical composition have been studied. Depending on the sintering temperature, there is value for the area-volume ratio above which a strong decrease of the electric properties of the varistor device is observed.

[ES] Se han estudiado la preparación y las características cristalinas de la solución sólida Y(CoxMn1-x)O3, x=0.6, 0.7, con estructura de tipo perovsquita, perteneciente a la región rica en Co del sistema seudobinario YMnO3-YCoO3. Se han llevado a cabo ensayos dilatométricos bajo diferentes atmósferas para determinar las mejores condiciones para obtener cerámicas monofásicas. Se ha establecido igualmente la influencia del ciclo térmico y de la densidad de sinterizado sobre la aparición de fases secundarias. La sinterización en oxígeno favorece la formación de la perovsquita pura. La velocidad de enfriamiento juega un importante papel sobre la inhibición de la formación de fases secundarias. Todos los parámetros cristalinos dependen finalmente de la densidad final de los materiales cerámicos., [EN] The preparation and crystalline features of perovskite solid solution Y(CoxMn1-x)O3, x=0.6, 0.7, belonging to the Co-rich region of the pseudobinary system YMnO3-YCoO3 have been studied. Dilatometric essays performed under different atmospheres have been carried out for determining the best conditions to obtain single-phase samples. Influence of the thermal cycle and of the sintering density on the appearance of secondary phases has been also established. Firing under O2 atmosphere favours the formation of the pure perovskite. The cooling rate plays an important role for inhibiting the formation of secondary phases. All the crystalline parameters depend ultimately on the final density of the polycrystalline bodies.

[ES] Se han estudiado las soluciones sólidas correspondientes al sistema YCoXMn1-XO3 con x=0.2...0.7. Los polvos fueron preparados por reacción en estado sólido de los correspondientes óxidos. Se obtuvieron cerámicas sinterizadas densas por sinterización entre 1250º y 1350ºC. La incorporación de ~25 átomos % de Co a la manganita de itrio induce la aparición de una fase de tipo perovsquita, con simetría ortorrómbica y Grupo Espacial (G.E.) Pbnm, que se extiende al menos hasta valores de x=0.70. El aumento del contenido de Co desde x=0.25 hastax=0.70 lleva a un decrecimiento monótono del factor de ortorrombicidad b/a. Las medidas eléctricas han demostrado el comportamiento semiconductor de todas las soluciones sólidas con estructura de perovsquita. La conductividad a temperatura ambiente aumenta con Co hasta un valor de x=0.33 para después decrecer para mayores contenidos. La composición 60/40, Co/Mn muestra un aumento de la conductividad y una subsecuente disminución de la energía de activación respecto de la composición 50/50, Co/Mn. Un mecanismo de salto de pequeño polarón térmicamente activado controla la conducción de estas soluciones sólidas., [EN] Solid solutions corresponding to the YCoXMn1-XO3 system, x=0.2...0.7 have been studied. The powders were prepared by solid state reaction of the corresponding oxides. Sintered bodies were obtained by firing between 1250 and 1350ºC. The incorporation of 25 at% Co2+ to the yttrium manganite induces the appearance of a perovskite-type phase with orthorhombic symmetry and Space Group Pbnm, which is extended at least up to an amount of x=0.70. Increase of the Co content from x=0.25 to x=0.70 leads to a monotonic decrease of the orthorhombicity factor b/a. Electrical measurements have shown semiconducting behaviour for all the solid solutions with the perovskite-type structure. The room temperature conductivity increases with Co up to x=0.33, and then decreases. The 60/40 Co/Mn composition shows an increase of the electrical conductivity respect to the 50/50 and a correlative decrease of the activation energy. Small polaron hopping mechanism thermally activated controls the conductivity of these ceramics.

[ES] Una de las reacciones que tiene lugar durante la sinterización de varistores cerámicos basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 es la formación de la fase Zn7Sb2O12, de estructura tipo espinela, que ocurre en el intervalo de temperaturas comprendido entre 900 y 1100ºC, dependiendo de la composición específica del material. Esta fase es la responsable del control del crecimiento de grano y su distribución en el seno del material como una segunda fase dispersa en la matriz mayoritaria de granos de ZnO determinará la cinética del crecimiento de los granos. Sin embargo, el proceso de nucleación y crecimiento de esta fase resulta difícil de controlar cuantitativamente, aspecto que se refleja en las características finales del dispositivo varistor obtenido. En el presente trabajo se analiza el efecto de la incorporación de la fase espinela previamente sintetizada a partir de los óxidos de zinc y antimonio. El análisis mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) de la microestructura de muestras sinterizadas a diferentes temperaturas, revela un mayor control microestructural en los materiales en los que se ha incorporado la espinela sintetizada. La respuesta Intensidad-Voltaje de estos materiales es coherente con las características microestructurales obtenidas, observándose una mayor reproducibilidad en el material., [EN] During the sintering process of ZnO-Bi2O3-Sb2O3 based varistors, different reactions take place. The formation of the Zn7Sb2O12 spinel phase occurs between 900 and 1100ºC depending on the composition of the material. The spinel phase acts as ZnO grain growth inhibitor and its distribution on the whole material as a secondary phase in the matrix of ZnO grains determines the kinetics of grain growth. However, it is difficult to control the nucleation and growth of this phase, and this concerns on the final grain size and consequently on the characteristics of the varistor device. The present study has focused on the incorporation of the previously synthesized spinel phase. Scanning Electronic Microscopy analysis of sintered samples reveals a better control of microstructure in those materials with the synthesized spinel phase. The electrical behaviour of these materials agrees with the microstructural features and a greater reproducibility is observed.

[ES] Los materiales cerámicos piezoeléctricos presentan un número importante y en continuo aumento de aplicaciones. Entre éstas su utilización como elementos activos en el diseño de acelerómetros posibilita el control de vibraciones en la industria del transporte, aerospacial, robótica e ingeniería civil entre otras. Entre los múltiples diseños como material compuesto destaca, gracias a sus elevados coeficientes de carga efectivos, el denominado tipo címbalo. En este trabajo se comprueba que modificando la geometría y el tamaño de las cápsulas se optimiza el comportamiento del sensor. Concretamente una disminución en el tamaño de las cápsulas se traduce en un aumento de la sensibilidad del acelerómetro. También se muestran los espectros de impedancia y se comparan distintas propiedades como son la frecuencia de resonancia, coeficiente de acoplo electromecánico y tiempo mínimo de respuesta., [EN] Piezoelectric ceramic materials have an important number of applications that is continuing increasing. One of these applications is as driving element in the design of an accelerometer. They may be used in monitoring vibration for the automobile and aeroespacial industries and robotic or civil engineering. The cymbal transducer is a good candidate for accelerometer applications due to its high effective piezoelectric charge coefficients. In this work it is shown that changes in the geometry and size of the caps improve the performance of the sensor. The sensitivity of the cymbal accelerometer increases with decreasing cap size. The mechanical vibration response of the cymbal is studied and different properties, like resonant frequency, electromechanical coupling coefficient, and fastest response time are compared.

[EN] Solid solutions corresponding to the Dy1-xCaXMnO3 system, x=0.0 to 0.60 have been studied. The powders were prepared by solid state reaction of the corresponding oxides and carbonates. Sintered bodies were obtained by firing between 1250 and 1450ºC. All the compositions showed single-phased perovskite-type structure with orthorhombic symmetry and Space Group Pbnm. Increase of the CaO content leads to a monotonic decrease of the orthorhombicity factor b/a with the Ca2+ concentration up to x=0.60. All the solid solutions crystallised with the same O’-type orthorhombic perovskite structure such as pure DyMnO3. Electrical measurements have shown semiconducting behaviour for all the solid solutions. The room temperature conductivity increases monotonically with the CaO content. The 60/40 Ca/Dy composition showed a high value of the electrical conductivity and a correlative very low value of the activation energy. Thermally activated small polaron hopping mechanism controls the conductivity of these perovskite ceramics., [ES] Se han estudiado soluciones sólidas correspondientes al sistema Dy1-xCaxMnO3, x=0.0 a 0.60. Los polvos cerámicos fueron preparados por reacción en estado sólido de los correspondientes óxidos y carbonatos. Los materiales cerámicos se obtuvieron por sinterización entre 1250º y 1450ºC. Todas las composiciones fueron monofásicas y mostraron una estructura tipo perovskita, con simetría ortorrómbica y Grupo Espacial Pbnm. El aumento del contenido en CaO llevó a una disminución monótona del factor de ortorrombicidad, b/a. Todas las soluciones sólidas cristalizaron con el mismo tipo de estructura perovskita ortorrómbica O’, como la del compuesto puro DyMnO3. Las medidas eléctricas mostraron comportamiento semiconductor en todas las soluciones sólidas. La conductividad a temperatura ambiente aumenta monótonamente con el contenido de CaO. La composición 60/40 mostró un elevado valor de conductividad y un correlativo bajo valor de la energía de activación. Un mecanismo de salto térmicamente activado de pequeño polarón controla la conductividad de las perovskitas.

[ES]: Se presenta la síntesis y caracterización de la serie de disolución sólida Ag5Pb2-xCuxO6, (x = 0, 0.1, 0.3, 0.5). La síntesis se llevó a cabo mediante coprecipitación de los nitratos de Ag(I), Pb(II) y Cu(II) en medio básico. La estructura de la serie es la del óxido Ag5Pb2O6, con el Cu(II) ocupando parcialmente los sitios octaédricos del Pb(IV). Esta sustitución induce cambios interesantes en las propiedades de transporte eléctrico de los miembros de la serie, que van desde conductividad metálica a comportamiento semiconductor. El análisis Rietveld para el óxido Ag5Pb1.5Cu0.5O6, mostró un modelo estructural óptimo en el que Pb y Cu comparten el sitio octaédrico en una distribución desordenada (Pm1, a = 5.8306(9) Å, c = 6.3430(6) Å, V = 187.37 Å3), [EN]: A solid solution of formula Ag5Pb2-xCuxO6, (x = 0, 0.1, 0.3, 0.5) is reported. The synthesis was carried out by coprecipitation of Ag(I), Pb(II) and Cu(II) nitrates in alkaline media. The structure of the series is that of the parent Ag5Pb2O6, with Cu(II) occupying part of the octahedral Pb(IV) sites. This substitution induces interesting changes in the transport properties of the different members of the series, which range from metallic conductivity to semiconducting behavior. From Rietveld analysis for Ag5Pb1.5Cu0.5O6, the best fit is obtained for a model with Pb and Cu disordered occupying the octahedral site (Pm1, a = 5.8306(9) Å, c = 6.3430(6) Å, V = 187.37 Å3)

[ES] La modificación superficial de materiales cerámicos titanato circonato de plomo (PZT) con ester fosfato deja un residuo de cationes de fósforo adsorbidos en la superficie de las partículas de este polvo. Durante el proceso de sinterización, esta capa superficial reacciona con el material PZT para formar compuestos ricos en plomo, como el Pb3(PO4)2 y el Pb4(P2O9). La formación de estos compuestos está en el origen de la inhibición del crecimiento de grano observada en materiales cerámicos PZT modificados con ester fosfato, así como de la reducción de las pérdidas de peso por volatilización de PbO., [EN] The surface modification of lead zirconate titanate ceramics with phosphate ester left a phosphorus residue absorved onto the particle surface. During the sintering processes, this surface layer reacts with the PZT to form lead rich compounds, as Pb3(PO4)2 and Pb4(P2O9). The formation of such a compounds may be the responsible for the grain growth inhibition observed in PZT modified ceramics, as well as the lead loss reduction.

[ES] Los composites metal-cerámica tipo luna y címbalo consisten en discos piezoeléctricos encapsulados con cápsulas metálicas que poseen una cavidad. Esta cavidad favorece la amplificación de los efectos piezoeléctricos directo e inverso. Estos actuadores llenan el escalón entre actuadores multicapa, con desplazamientos pequeños y fuerzas generativas elevadas, y actuadores bimorfos, con desplazamientos grandes y fuerzas generativas pequeñas. El actuador tipo luna alcanza desplazamientos de más de 100mm, fuerzas generativas máximas de hasta varios N´s, tiempos de respuesta desde 20 hasta 100ms, y baja respuesta en ensayos de fatiga a más de 107 ciclos. Los actuadores tipo címbalo muestran desplazamientos dos veces mayores que los obtenidos con actuadores tipo luna para el mismo tamaño, fuerzas generativas mucho mayores y la posibilidad de eliminar la dependencia del desplazamiento con la temperatura mediante selección de los materiales. Además poseen unas características únicas de sintonización que permiten seleccionar distintas frecuencias de resonancia con el mismo actuador., [EN] The metal-ceramic composite actuators, moonies and cymbals consist in capped piezoceramic disks with metallic endcaps having cavities inside. These cavities favour the amplification of direct and reverse piezoelectric effects. These actuators fill the gap between high displacement low generative force bimorph actuators and low displacement high generative force multilayer ceramic actuators. The moonie actuator can give displacements greater than 100 mm, maximum generative force of 3N to several N´s, response time of 20 to 100 ms, and low fatigue test response for more than 107 cycles. Cymbals actuators shows twice as big as displacement than moonie for the studied size, much higher generative force and the possibility to avoid the temperature dependence of the displacement for selected materials. Properties of cymbal actuators can be tailored trough the selection of materials. Also, cymbal actuators can be tuned to adopt different resonance frequencies.

[ES] Se ha estudiado la interdependencia entre la densidad en verde y el tamaño de partícula en la sinterización reactiva de mezclas de circón – dolomita. El tamaño del polvo se ha determinado con un analizador de partícula por láser y se ha controlado variando el tiempo de molienda en un molino de atrición. Se ha observado que para un mismo método de consolidación la densidad de los compactos, en verde, esta relacionada con la distribución de tamaño de partícula. La densidad en verde y el grado de aglomeración influyen sobre la sinterización de la mezcla de polvos. Los datos experimentales indican que compactos con similar densidad en verde y menor número de aglomerados presentan un mejor comportamiento durante la sinterización. Se ha probado que los parámetros significativos en el proceso son el tamaño de partícula y/o aglomerado y características de la mezcla tales como homogeneidad y grado de compactación., [EN] The interdependence of green density and particle size and their influence on the reaction sintering behaviour of zircon - dolomite powder mixtures were investigated. Powder size was controlled by attrition-milling for different times and was defined as the average size obtained by laser particle size analysis. Green compact density was shown to be related to the powder particle size distribution for identical consolidation conditions. Both the green density and the degree of powder agglomeration affect the sinter behaviour over the entire process. The experimental results showed that compacts with similar green density and which contained fewer coarse particles had a better sintering behaviour. The most important controlling parameters are characteristics of the raw materials as particle or agglomerate particle size and particle size distribution, homogeneity and compaction of the raw materials and sintering temperature.

[ES] Los varistores cerámicos basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 poseen una respuesta no óhmica que es función de su microestructura. El crecimiento de los granos de ZnO está controlado por la presencia de una fase secundaria con estructura de espinela cuya formación depende de la homogeneidad del sistema y de la presencia de los óxidos dopantes minoritarios. Para el presente estudio, se ha trabajado con materiales de idéntica composición utilizando MnO2 de distinto tamaño de partícula, y se ha seguido la evolución de las distintas fases cristalinas en función de la temperatura. Las medidas eléctricas y las micrografías obtenidas por Microscopía Electrónica de Barrido muestran el papel del óxido de manganeso como catalizador de la reacción de formación de la fase espinela., [EN] The electrical properties of ceramic varistors based on the ZnO-Bi2O3-Sb2O3 system are related to the complexity of its polycrystalline microstructure. ZnO grain growth is controlled by the presence of a spinel type secondary phase, whose formation depends upon the homogeneity of the system and the presence of other minority dopant oxides. The present study has focused on materials of identical composition but using MnO2 of different particle size, and the evolution with temperature of the crystalline phases has been followed. Electrical measurements and micrographs obtained by scanning electron microscopy show the role that the manganese oxide plays in catalyzing the spinel-phase formation.

[ES] Las soluciones sólidas YNixMn1-xO3 (x=0.2…0.5), son materiales semiconductores con estructura perovsquita, simetría ortorrómbica y grupo espacial Pbnm. La obtención de estos compuestos a partir del método convencional de mezcla de óxidos está caracterizada por la alta temperatura de síntesis ( ≥ 1000 ºC ) y una vigorosa molienda. Mediante un método de polimerización (Pechini, con pequeñas modificaciones) se ha obtenido un material amorfo, poroso y muy blando, a partir del cual se sintetizan las manganitas de Itrio modificadas con Ni como fase única, con tamaño de partícula nanométrico, a una temperatura de síntesis comprendida entre 750−800ºC. Se ha estudiado, cualitativamente, la cinética de reacción de formación para el compuesto representativo YNi0,33Mn0,67O3 , empleando las técnicas de absorción de infrarrojo (FTIR) y difracción de rayos X (DRX) para su seguimiento. Además, se hace una comparación de la sinterización y del comportamiento eléctrico entre el compuesto representativo y el correspondiente preparado mediante la técnica convencional de mezcla de óxidos., [EN] The solid solutions YNixMn1-xO3 are semiconducting materials which show perovskite-like structure, ortorrombic symmetry, and spatial group Pbnm. Their electrical and magnetic properties are typical of materials with potential applications in sensor systems or as cathodes in solid oxide fuel cells (SOFC's). Usually, the conventional method of mixing oxides used to obtain these materials requires high-temperature synthesis and vigorous milling. By means of a polymerization method (the Pechini method, slightly modified) we have obtained an amorphous, porous, and soft material from which the Ni-modified yttrium manganite, as a single phase, can be synthesized. The powder was characterized by a nanometric particle size, a low temperature of synthesis within the interval 750–800 ºC, and it did not require much milling. The formation reaction has been studied for the compound YNi0,33Mn0,67O3 , using X-Ray diffraction (XRD) and the infrared absorption technique (FTIR). Also, a comparison of the electrical behaviour and the sinterization process is made between the sample prepared by the chemical and the mixing oxides method.

[ES] Entre las distintas técnicas de medida de la conductividad/difusividad térmica de materiales, destaca la técnica del pulso láser por la rapidez de medida de la difusividad térmica y la facilidad de preparación de las muestras. Sin embargo, cuando se mide la difusividad térmica en materiales porosos, aparecen problemas relacionados con la transmisión del haz láser y la subestimacion del espesor de la muestra. En este trabajo, se propone un método para evitar estos problemas que consiste en formar un sistema tricapa Cu/material poroso/Cu. Este método se ha verificado experimentalmente utilizando materiales de alúmina densa y porosa. Los valores experimentales para la alúmina porosa se han explicado a partir de modelos que estiman la conductividad térmica efectiva de un material poroso en función de la conductividad del material denso, la porosidad y el tipo de microestructura., [EN] Among the several techniques available to measure the thermal conductivity/ diffusivity, the laser flash method stands out for its low run time (less than 1 hour per temperature) and the reduced sample size required. Nevertheless, the laser flash technique is not very accurate for porous materials due to laser transmission problems and the underestimation of the total sample thickness. The attaching to the porous sample of two thin foils of an opaque and high diffusivity material (Cu) can solve these problems. This type of assembly was used to measure diffusivity in a porous alumina material. Data obtained are compared with theoretical models, wich predict effective thermal conductivity of the porous material from the thermal conductivity of the dense material, the amount of porosity and the type of microstructure.

[ES] Las partículas de refuerzo de SiC reaccionan con el aluminio fundido y forman Al4C3 que es frágil y sensible al contacto con la humedad, lo que degrada las propiedades de los materiales compuestos constituidos por ambos componentes. La reacción en la intercara Al/SiC depende de varios parámetros de fabricación como temperatura, tiempo de residencia, atmósfera y composición química, tanto de la matriz de aluminio como del refuerzo de SiC. Se han realizado estudios sistemáticos de reactividad entre partículas de SiC y aluminio fundido, analizando el efecto que tiene la formación de una capa de SiO2 por oxidación de las partículas cerámicas, antes de su incorporación en el fundido, como barrera protectora para prevenir el ataque del SiC por la matriz. Se ha estudiado también el efecto de la composición de la matriz metálica en dicha reactividad, empleando para ello varias aleaciones de aluminio: AA1170 (99,7%Al), A-319.0 (Al-6Si-3Cu) y A-332.0 (Al-11Si-1,5Cu). Los materiales compuestos se prepararon mediante mezcla de partículas de SiC (30 % vol.) y polvo de las aleaciones de aluminio, prensado en frío y posterior fusión a 900ºC, variando el tiempo de residencia dentro del horno para simular un proceso de fabricación por colada. Los resultados obtenidos se comparan con los obtenidos para materiales compuestos del tipo AA 2014/SiC/20p., [EN] The SiC reinforcement particles react with the molten aluminium to form Al4C3 that is brittle and sensitive to the the humidity. This reaction degrades the properties of the SiC reinforced aluminium matrix composites. The extend of the reaction in the Al/SiC interface depends on the fabrication parameters such as the temperature, residence time, atmosphere and chemical composition of the aluminium matrix and the reinforcement. Systematic studies on the reactivity between the SiC particles and molten aluminium alloys have been performed, analysing the effect of the presence of a SiO2 layer, which was formed by oxidation on the ceramic particles before their incorporation into the melt, as a protective barrier for preventing the attack of the SiC. As well, the effect of the metal matrix composition on the interfacial reactivity has been studied employing different aluminium alloys: AA1070 (99,7% Al), A-319.0 (Al-6Si-3Cu) and A-332.0 (Al-11Si-1,5Cu). The composites were prepared by mixture of SiC particles (30 % vol. %), cold pressure and fusion at 900 ºC, varying the residence time in the furnace, which simulated a cast fabrication process. The results are compared with those obtained for a metal matrix composite (AA2014/SiC/13p).

[EN] In the last years the use of rheometric techniques like control stress and oscillation measurements has become popular. In this work the basic concepts of suspensions rheology are revised and the recent rheometric techniques for their complete characterisation are analysed. From a previously optimised slip of sanitary porcelain with a solid loading of 50 vol%, different kinds of rheological tests and the most frequent regression models are described and analysed, as well as the limitations and the possible ways to plot a rheogram in order to reach a maximum information. The differences among rheological parameters obtained in different ways are discussed, focusing the determination of the yield stress which is the key to distinguish a plastic behaviour from a pseudoplastic one.

[ES] Se ha preparado Bi5FeTi3O15 (BiFT) por reacción en estado sólido de los óxidos correspondientes. Se ha determinado su estructura cristalina por Difracción de Rayos X (DRX). Se han preparado compactos sinterizados con densidades superiores al 95%. Se ha determinado su temperatura de Curie, y la conductividad eléctrica entre 150 y 850ºC. Se han preparado soluciones sólidas de Bi5FeTi3O15 con CaBi4Ti4O15, (CBiT) y se han determinado los mismos parámetros de temperatura de Curie y de conductividad para ellas. En las soluciones sólidas se han determinado los parámetros Piezoeléctricos de muestras polarizadas Debe destacarse que el compuesto Bi5FeTi3O15 presenta unos valores de conducción eléctrica más próximos a los correspondientes al Bi4Ti3O12 (BiT) que a los de los compuestos MeBi4Ti4O15. La conductividad eléctrica de las soluciones sólidas varía con el contenido de CBiT. Se discute la posible existencia de un modelo de conducción eléctrica que difiere del aceptado hasta el momento para el BiT, basado en los defectos localizados en las capas Bi2O2 2-., [EN] Bi5FeTi3O15 (BiFT) compound has been prepared by solid state reaction between the corresponding oxides. Its crystalline structure has been established by X ray Diffraction, (XRD). Ceramic samples with apparent density > 95% Dth have been sintered. On these samples, electrical conductivity and Curie temperature have been measured. Solid solutions of Bi5FeTi3O15 (BiFT) and CaBi4Ti4O15 (CBiT) have been prepared. On poled samples of these solid solutions, piezoelectric parameters have been established. The BiFT compound shows electrical conductivity values very similar to those of the Bi4Ti3O12 (BiT) compound. The electrical conductivity of solid solutions is a function of CBiT amount. A possible electrical conductivity mechanism which is different of that accepted for the BiT compound is discussed.

[ES] En el presente trabajo se aborda la descripción de los fenómenos observados durante la sinterización de partículas submicró- nicas de BaTiO3. Para ello se han realizado ensayos de dilatometría a 10ºC/min hasta 1400ºC. De acuerdo con el comportamiento observado en las curvas de contracción, se realizaron enfriamientos bruscos de muestras a diferentes temperaturas y se estudió la microestructura de las mismas mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) sobre superficies de fractura de dichas muestras. Durante el estado inicial de la sinterización de partículas submicrónicas de BaTiO3 se produce un engrosamiento anormal de las mismas, llegando a doblar su tamaño original. Este fenómeno podría contribuir a la densificación del material de acuerdo con un mecanismo de engrosamiento y re-empaquetamiento., [EN] The aim of the present paper is to describe the phenomena observed during sintering of submicronic BaTiO3 particles. For this purpose, constant heating rate experiments have been done at 10ºC/min up to 1400ºC. According to the behaviour observed on the shrinkage curves, several samples were quenched at different temperatures and their microstructures on fracture surfaces were studied by SEM. During the initial sintering of submicronic BaTiO3 particles, abnormal coarsening up to twice their initial size was observed. Such a coarsening could improve material densification by a coarsening-re-packing mechanism.

[ES] Se han sintetizado a partir de óxidos los siguientes materiales cerámicos: Bi4Ti3O12 (BIT), PbBi4Ti4O15 (PBIT), Pb2Bi4Ti5O18 (P2BIT), Pb3Bi4Ti6O21 (P3BIT), que pertenecen a la familia Aurivillius de compuestos laminares de bismuto. En el presente estudio el factor de integración m toma los valores de 3, 4, 5 y 6, respectivamente. Estos materiales se han sinterizado convencionalmente entre temperaturas de 1000 y 1150ºC, y con el fin de obtener muestras texturadas bajo presión entre 850 y 1000ºC. Se observa que la temperatura de máxima densificación aumenta con el contenido en plomo, mientras que el tamaño de plaqueta disminuye. En el rango de temperatura estudiado la densificación fue superior al 93% de la densidad teórica. Se han calculado los parámetros de red de estos materiales a partir de los diagramas de DRX, los resultados indican una relación lineal entre el parámetro de red c y el factor de integración m. Se ha cuantificado el grado de orientación de los planos cristalinos de los compuestos texturados a través de la fórmula de Lotgering, obteniéndose valores superiores al 90% en los compuestos BIT, PBIT y P2BIT, y solo el 52% en el P3BIT., [EN] The following ceramic materials have been synthesized from the mixed oxides route: Bi4Ti3O12 (BIT), PbBi4Ti4O15 (PBIT), Pb2Bi4Ti5O18 (P2BIT), Pb3Bi4Ti6O21 (P3BIT). These materials belong to Aurivillius bismuth layers compounds family. In the present work the integration factor m has the values 3, 4, 5 and 6, respectively. These materials have been conventionally sintered between 1000 and 1150ºC, and by hot forging between 850 and 1000ºC in order to obtain textured samples. The temperature of maximum density increases with the lead content, and the grain size decreases. For these temperatures the density was higher than 93% of the theoretical density. The lattice parameters of these materials were calculated from XRD patterns, the results indicate lineal dependency among parameter c and m. The orientation degree of the crystallographic planes of the textured compounds were calculated by the Lotgering formula, values higher than 90% in the BIT, PBIT y P2BIT have been obtained, and only 52% for P3BIT.

[ES] El Titanato de plomo ha sido preparado por un método sol-gel partiendo de alcóxido de titanio y acetato de plomo. La adición de nanopartículas de PbTiO3 (5% en peso) en la disolución precursora influye de manera significativa en el proceso de cristalización. Comparando con los geles no semillados, se incrementa la fracción de PbTiO3 cristalizado para una misma temperatura de tratamiento. Además, el semillado reduce la presencia de fases tipo pirocloro sin necesidad de utilizar composiciones ricas en plomo. Estos primeros resultados podrían indicar que la fase perovskita se puede formar directamente a partir de la fase amorfa., [EN] Lead Titanate has been prepared by a sol-gel method using titanium alkoxide and lead acetate. The addition of solid PbTiO3 nanometer-size seeding particles (5wt%) into the precursor solution plays a crucial role during the crystallisation process. Comparing with the unseeded gels, the fraction of crystallised PbTiO3 increases for the same temperatures of treatment. Besides, seeding reduce the presence of pyrochlore secondary phases, without using lead-rich compositions. These first results could indicate that the perovskite phase is formed directly from the amorphous phase.

[ES] Los materiales basados en el sistema ZnO-BaO presentan unas propiedades de gran interés para su aplicación como varistores. Sin embargo, la fase rica en BaO localizada en el borde de grano exhibe una solubilidad elevada en agua que origina una rápida degradación del material. Para soslayar este problema se ha estudiado la incorporación adicional de P2O5 con el objeto de formar las fases BaZn2(PO4)2 y Zn3(PO4)2. La estabilidad de estos nuevos materiales frente a la humedad se ha evaluado mediante ensayos de lixiviación. La sinterización se ha seguido mediante dilatometría y la microestructura de los materiales sinterizados se ha analizado por Microscopía Electrónica de Barrido, MEB. La respuesta eléctrica de los materiales muestra un comportamiento varistor comparable al que se observa en los del sistema binario ZnO-BaO., [EN] Ceramic materials based on the system ZnO-BaO show a great potential for varistor applications. However, the BaO rich phase located at the grain boundaries shows high solubility in water which causes severe damage of the materials. In order to overcome this problem, doping with P2O5 to form BaZn2(PO4)2 and Zn3(PO4)2 has been studied. The resistance of these materials to degradation by moisture has been evaluated by lixiviation experiments. Sintering has been followed by means of dilatometric technique and microstructure was analysed by Scanning Electron Microscopy, SEM. The electrical properties of these materials evidence a varistor behaviour similar to that observed for materials in the system ZnO-BaO.

[ES] Los materiales cerámicos nanofísicos, caracterizados por un tamaño de grano ultrafino (< 100 nm), han despertado un gran interés en los últimos años debido a sus inusuales propiedades mecánicas, eléctricas, ópticas y magnéticas. Los polvos cerámicos nanoparticulados pueden prepararse mediante el uso de diversas rutas químicas como sol-gel, coprecipitación, hidrotermal, etc., y rutas termofísicas como condensación en fase vapor, ablación láser, evaporación por bombardeo electrónico, etc. El autor cree que para la producción de grandes cantidades de polvos nanoparticulados con uno o varios componentes, las rutas de síntesis químicas sol-gel y/o gel-precipitación son las más adecuadas y, sobre esta base, se analizan las características más relevantes de los polvos nanoparticulados de Y-TZP así preparados, como tamaño de partícula y de aglomerados de los polvos calcinados, su morfología y comportamiento en la compactación, estructura de los compactos y su comportamiento mediante densificación convencional que conducen a la obtención de materiales densos (> 99% densidad teórica), reteniendo el tamaño de grano dentro de la escala nanométrica. Después de hacer una breve revisión de algunas técnicas no convencionales como sinterización activada mediante plasma, forjado en caliente o prensado isostático en caliente, para la producción de materiales cerámicos densos y nanoestructurados, el autor concluye dando un resumen de las características que deben reunir los polvos cerámicos nanoparticulados para la fabricación de materiales cerámicos completamente densos y nanoestructurados de Y-TZP mediante sinterización convencional., [EN] Nanophase materials, characterized by an ultra fine grain size (< 100 nm) have created a high interest in the last years owing to their unusual mechanical, electrical, optical and magnetic properties. The nanoparticulate ceramic powders can be prepared using several chemical synthesis routes as for example, sol-gel, gel-precipitation, hydrothermal, etc, and other thermophisics ones as gas phase condensation, laser ablation, electron beam evaporation, etc. The author believes that for the production of sufficient quantities of nanocrystalline ceramic powders chemical synthesis routes as sol-gel and/or gel-precipitation are the most adequate and, on that basis, the characteristics of the as prepared Y-TZP nanocrystalline powders, as particle and agglomerate sizes, morphology and compaction behaviour, green compacts structure, and conventional densification behaviour leading to achieve almost fully dense (>99% theoretical) ceramics with a grain size within the nanoscale, are evaluated. After reviewing briefly some no conventional techniques as plasma activated sintering, hot pressing, sinter-forging, etc, for processing nanocrystalline powders into nanostructured ceramics, a summary of the best nanocrystalline Y-TZP ceramic powder characteristics required to achieve nanostructured materials making use of traditional pressureless sintering is given.

[EN] The phase transition to perovskite-type structure, that occurs in some hexagonal manganites when foreign cations are incorporated into solid solution, has been studied. Several solid solution series belonging to the Y(Mn, Ni)O3, (Er, Ca)MnO3, (Y, Ca)MnO3, systems have been prepared by solid state reaction between the corresponding oxides. The crystalline structure of the different solid solutions has been established. The behaviour of the (Gd, Ca)MnO3 system has been taken as a reference. The obtained results are discussed as a function of the tolerance factor and the Mn3+/Mn4+ ratio. The transition to perovskite structure is governed by this Mn3+/Mn4+ ratio rather than the increase of the tolerance factor., [ES] Se ha estudiado la transición de fase a estructura de tipo perovskita que ocurre en algunas manganitas hexagonales cuando se incorporan iones aliovalentes formando soluciones sólidas. Se han preparado soluciones sólidas pertenecientes a los sistemas Y(Mn, Ni)O3, (Er, Ca)MnO3, (Y, Ca)MnO3 por reacción en estado sólido entre los óxidos. Se ha determinado la estructura cristalina de los diferentes compuestos, y los resultados se comparan con los observados en los correspondientes al sistema (Gd, Ca)MnO3. Los resultados se discuten en función del factor de tolerancia y de la razón Mn3+/Mn4+. La transición es gobernada por dicha razón más bien que por la variación del factor de tolerancia.