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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The demand for the use of products for sustainable agriculture, with a lower impact on the environment has been increasing. In this way, the biological control of diseases is an alternative to reduce the use of pesticides. Fungi of the genus Trichoderma spp. are an example of effective biological control against the pathogen Macrophomina phaseolina, the causal agent of gray stem rot, which affects several crops, including common bean. This soil-dwelling pathogen is difficult to control because it produces resistance structures that allow them to survive in the soil for a long period of time. However, the use of Trichoderma spp. as a biological control agent, it may encounter some problems, such as stress caused by biotic and abiotic factors. A possible solution to this type of problem is the use of microencapsulation techniques for biocontrol agents. Given the above, the objective of this work was to evaluate the action of Trichoderma spp. through the use of suspension and microencapsulated formulations from the lyophilization technique in the in vitro and in vivo biocontrol of Machophomina phaseolina and growth promotion in bean plants. For this purpose, four isolates of Trichoderma spp. were used, two from a commercial formulation based on Trichoderma harzianum, T. virens isolated from rhizospheric soil of common bean and T. asperellum isolated from rhizospheric soil of citrus orchards, and a phytopathogenic isolate from M. phaseolina. The antagonistic action of Trichoderma spp. in the form of suspension and microencapsulated formulation on M. phaseolina through the pairing of cultures and volatile metabolites in vitro. Afterwards, the isolates with lower mycelial growth rates were selected for follow-up of the in vivo studies. The isolates, with and without microencapsulated formulation, were used in seed treatment to evaluate plant growth promotion. To evaluate the control of the disease, the application of the microencapsulated formulation was carried out, as well as the suspension of the antagonists in the seed treatment, and the inoculation of the pathogen was carried out via substrate. Trichoderma spp. both in the form of suspension, as well as the microencapsulated formulation, were efficient in controlling the mycelial growth of M. phaseolina both in the pairing of cultures and by volatile metabolites. The application of Trichoderma spp., in vivo or microencapsulated formulation via seed treatment, was able to control the pathogen responsible for gray stem rot. The microencapsulated isolates showed a positive effect on root growth and leaf area. The microencapsulation technique did not interfere in the action of the antagonist in the biocontrol of M. phaseolina in the in vitro tests, as well as in the in vivo tests. A demanda pelo uso de produtos para uma agricultura sustentável, com um menor impacto no ambiente tem sido cada vez maior. Desta forma, o controle biológico de doenças é uma alternativa para reduzir o uso dos agrotóxicos. Os fungos do gênero Trichoderma spp. são um exemplo de controle biológico eficaz contra o patógeno Macrophomina phaseolina, agente causal da podridão cinzenta da haste, a qual atinge diversas culturas, entre elas o feijoeiro. Este patógeno habitante de solo é de difícil controle por produzir estruturas de resistência que lhes permite sobreviver no solo por um longo período de tempo. Porém, a utilização de Trichoderma spp. como agente de controle biológico pode encontrar alguns problemas como, por exemplo, estresse por fatores bióticos e abióticos. Uma possível solução para esse tipo de problema é a utilização de técnicas de microencapsulação dos agentes de biocontrole. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a ação dos isolados de Trichoderma spp. através da utilização da suspensão e formulações microencapsuladas a partir da técnica de liofilização no biocontrole in vitro e in vivo de Machophomina phaseolina e promoção de crescimento em plantas de feijoeiro. Para tanto, foram utilizados quatro isolados de Trichoderma spp., dois provenientes de formulação comercial à base de Trichoderma harzianum, T. virens isolado de solo rizosférico de feijoeiro e T. asperellum isolado de solo rizosférico de pomares de citrus, e um isolado fitopatôgenico de M. phaseolina. Analisou-se a ação antagônica de Trichoderma spp. na forma de suspensão e formulação microencapsulada sobre M. phaseolina através do pareamento de culturas e metabólitos voláteis in vitro. Após, selecionou-se os isolados com menores índices de crescimento micelial para seguimento dos estudos in vivo. Os isolados, com e sem formulação microencapsulada foram utilizados no tratamento de sementes para avaliação a promoção de crescimento de plantas. Para avaliar o controle da doença, foi realizada a aplicação da formulação microencapsulada, bem como a suspensão dos antagonistas no tratamento de sementes, e a inoculação do patógeno foi realizada via substrato. Os isolados de Trichoderma spp. tanto na forma de suspensão, bem como a formulação microencapsulada foram eficientes em controlar o crescimento micelial de M. phaseolina tanto no pareamento de culturas como por metabólitos voláteis. A aplicação de Trichoderma spp., in vivo ou formulação microencapsulada via tratamento de sementes, foi capaz de controlar o patógeno responsável pela podridão cinzenta da haste. Os isolados microencapsulados apresentaram efeito positivo sob o crescimento de raízes e área foliar. A técnica de microencapsulamento não interferiu na ação do antagonista no biocontrole de M. phaseolina nos testes in vitro, bem como também nos testes in vivo.

Vegetable oils and their components have historically been used by the food, textile, cosmetic and pharmaceutical industries, mainly due to the presence of substances with bioactive and sensory potential. Vegetable oils and, among them, coffee oil are susceptible to oxidation, which reduces their quality and shelf life. One of the ways of preserving the main components of vegetable oils is through their microencapsulation. This work aimed at identify the main international trends in the microencapsulation of vegetable oils, in particular coffee oil. The following keyword combinations were applied in the topic field of the consulted databases: (i) “microencapsulation” AND “vegetable oil”; (ii) “microencapsulation” AND “vegetable oil” AND “spray drying”; (iii) “vegetable oil” AND “spray drying” and (iv) “microencapsulation” AND “coffee oil”, (v) “coffee oil” AND “spray drying” and (vi) “microencapsulation” AND “coffee oil” AND Spray drying. In the analyzed works, the microencapsulated oils were mainly intended for food (human and animal), pharmaceutical industry, preservation of bioactive compounds, cosmetics and polymers. Despite being the largest producer and largest exporter of coffee in the world, Brazil has no presented technology in the issue of patents but is the leader in the publication of scientific articles related to the use of microencapsulation for food/oil preservation Os óleos vegetais (OVs) são utilizados por diferentes indústrias devido, principalmente, à presença de substâncias com potencial bioativo e sensorial. Os óleos vegetais e, entre eles, o óleo de café são susceptíveis à oxidação, o que reduz sua qualidade e seu tempo de prateleira. Uma das formas de preservar componentes dos OVs é por meio de seu microencapsulamento. O objetivo deste trabalho é identificar as tendências internacionais no microencapsulamento de OVs, em particular do óleo de café por meio de patentes depositadas em bases de dados nacionais e internacionais, além de artigos científicos publicados. Nos trabalhos analisados, os óleos microencapsulados foram destinados, principalmente, à alimentação (humana e animal), à indústria farmacêutica, à preservação de compostos bioativos, etc. Apesar de ser o maior produtor e exportador de café no mundo, o Brasil não apresentou tecnologia no quesito concessão de patentes, mas o país apresentou-se como o líder na publicação de artigos científicos relacionados ao uso microencapsulamento para preservação de OVs.

Made available in DSpace on 2021-12-29T13:00:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TS-2021.018.pdf: 1853117 bytes, checksum: 919c302a789fa61ecfb228c19cffb737 (MD5) Previous issue date: 2021 Co-orientador: Dra. Ana Paula Dionisio

EnglishPequi oil is rich in bioactive compounds which can be encapsulated to increase protection against extrinsic environmental factors. A delayed degradation of pequi oil may occur by using microencapsulation technology, in addition to masking unpleasant flavors and aromas. Complex coacervation is a technique based on the electrostatic interaction between two oppositely charged biopolymers which form a matrix complexed around an agent of interest. However, cross-linking the particles is often necessary in order to make them more rigid. The objective of this research was to produce and characterize pequi oil microparticles in a cashew gum (CG) and gelatin (GE) matrix cross-linked with tannic acid. Cross-linked pequi oil microparticles were produced by varying the concentrations of biopolymers (0.5% to 1.5%) and tannic acid (0.3% to 8.1%) using a rotational central compound design. Ratio of cashew gum, gelatin and oil was 2:1:1 (m/m/m);respectively, at pH 4.5. The cross-linking process was performed with tannic acid for 30 minutes at 40 °C. The optimized formulation by means of the rotational central compound design for microparticle formation was 0.65% biopolymers (CG and GE) and 6.9% tannic acid. Increasing the tannic acid percentage in the cross-linking of the pequi oil particles had a higher yield and encapsulation efficiency. Cross-linking provided an increase in the degradation temperature of material; and consequently, improved the thermal stability of the particles. The cross-linking process was advantageous in producing the microparticles. EnglishO oleo de pequi e rico em compostos bioativos, os quais podem ser encapsulados para aumentar a protecao a fatores extrinsecos. A tecnologia de microencapsulamento, alem de retardar a degradacao do composto ativo, possibilita mascarar aromas e sabores indesejaveis. A coacervacao complexa e uma tecnica baseada na interacao eletrostatica entre dois biopolimeros com cargas opostas, que formam uma matriz complexada ao redor do agente de interesse. Entretanto, muitas vezes, se faz necessario o uso da reticulacao para tornar as particulas mais rigidas. O objetivo deste trabalho foi produzir e caracterizar microparticulas de oleo de pequi em matriz de goma de cajueiro (GC) e gelatina (GE) reticulada com acido tânico. As microparticulas de oleo de pequi reticuladas foram produzidas variando as concentracoes de biopolimeros (0,5% a 1,5% m/v) e do acido tânico, em relacao a massa de biopolimeros (0,3% a 8,1% m/m), a partir de um delineamento de composto central rotacional. A proporcao de GC, GE e oleo foi de 2:1:1 (m/m/m), respectivamente, em pH 4,5. O processo de reticulacao foi realizado com acido tânico por 30 minutos a 40 oC. A formulacao otimizada foi de 0,65% (m/v) de biopolimeros (GC e GE) e 6,9% (m/m) de acido tânico. O aumento do percentual de acido tânico na reticulacao das particulas de oleo de pequi conferiu maior rendimento e eficiencia de encapsulamento. A reticulacao proporcionou aumento na temperatura de degradacao do material, e consequente estabilidade termica das particulas. O processo de reticulacao foi vantajoso para a producao das microparticulas.

Submitted by DHARA CARLESSO ZAMPIVA (dhara.zampiva@univates.br) on 2019-04-04T16:57:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2019MicheleFangmeier.pdf: 1311384 bytes, checksum: 5e2798eb80f81302ec16db6d68e96484 (MD5) Approved for entry into archive by Ana Paula Lisboa Monteiro (monteiro@univates.br) on 2019-04-08T14:42:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2019MicheleFangmeier.pdf: 1311384 bytes, checksum: 5e2798eb80f81302ec16db6d68e96484 (MD5) Made available in DSpace on 2019-04-08T14:42:29Z (GMT). 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Como material de parede, esta técnica pode-se utilizar soro de queijo e permeado de soro, os quais estão disponíveis nas indústrias a um baixo custo, pois frequentemente são considerados resíduos. Portanto, o objetivo deste estudo foi avaliar o microencapsulamento de Lactobacillus spp. por meio de extrusão com tecnologia de vibração, utilizando como material de parede diferentes tipos de soros lácteos, em associação ao amido e alginato de sódio. Foram utilizadas as cepas Lactobacillus paracasei ML 33 e Lactobacillus pentosus ML 82, ambas isoladas de amostras de leite in natura do Vale do Taquari, e o microrganismo Lactobacillus plantarum ATCC 8014. Como agentes encapsulantes foram avaliados: o soro de queijo (SBO), o permeado de soro (PBO) e o soro de ricota (RBO), todos de origem bovina, e soro de queijo bubalino (SBU). Entre os soros lácteos avaliados, o SBO e o SBU, devido aos teores mais elevados de proteínas, conferiram maior proteção aos microrganismos encapsulados. Nas formulações encapsulantes, observou-se que a origem do soro (bovino ou bubalino) influenciou nos parâmetros de viscosidade e textura. As micropartículas obtidas, com os diferentes materiais de parede, apresentaram formato esférico com parede contínua, com diâmetro médio de 13,00 + 0,02 μm, conforme determinação realizada no microscópio eletrônico de varredura (MEV). A viabilidade celular média após processo de encapsulamento, entre todos os encapsulados, foi de 8,8 log UFC.mL-1, indicando que o uso dos diferentes soros lácteos proporcionou efeito protetor aos microrganismos, principalmente os SBO e SBU. Os encapsulados mantiveram-se viáveis (acima de 7 log UFC.mL-1) no período de 60 dias de armazenamento à 4 oC, com exceção das micropartículas de RBO e PBO com Lactobacillus pentosus ML 82, sendo que as combinações amido e alginato de sódio com SBO e SBU, para as três bactérias lácticas avaliadas, mostraram-se mais eficientes na proteção dos microrganismos. Os resultados da resistência ao TGI simulado evidenciaram que, no primeiro dia de armazenamento, os materiais de parede SBO e SBU, para todos os microrganismos, conferiram taxa média de sobrevivência de 94,44 e 96,01%, e viabilidade média de 9,13 e 8,74 log UFC.mL-1, respectivamente. E L. paracasei ML 33 apresentou maior resistência ao TGI simulado, com 92,50% e 87,10% após 30 e 60 dias de armazenamento, respectivamente. Perante avaliação da resistência ao stress osmótico a taxa média de sobrevivência de todos os encapsulados foi de 93,70% após 24 horas de incubação a 4 °C para ambas as soluções (sal e sacarose), com exceção das micropartículas de RBO com Lactobacillus plantarum ATCC 8014, e RBO e PBO com Lactobacillus pentosus ML 82, que não apresentaram viabilidade a partir de 12 horas de incubação para ambas as soluções. Elaborou-se um leite fermentado com Lactobacillus paracasei ML 33 livre e encapsulado, por ter apresentado melhor desempenho nas avaliações, e com uma cultura láctica comercial, sendo as viabilidades mais elevadas observadas para as formulações de leite fermentado com micropartículas (LF-ENC) (7,93 log UFC.mL-1) e leite fermentado com bactérias livres (LF-LIVRE) (7,81 log UFC.mL-1), que apresentaram os teores mais elevados de sólidos (27,80% e 28,83%, respectivamente). A formulação LF-ENC também apresentou os valores mais elevados de viabilidade frente à resistência ao TGI, o que evidência a proteção efetiva conferida pela micropartícula ao microrganismo, perante condições adversas. Sendo assim, conclui-se que os soros lácteos proporcionam proteção aos microrganismos, juntamente com o amido e o alginato de sódio, tendo o soro de queijo bovino e bubalino maior efetividade, em comparação ao soro de ricota e permeado de soro. Logo, o processo de extrusão com tecnologia de vibração é indicado para proteção de probióticos. Lactic acid bacteria are responsible for the fermentation of several products in the food industry, and can be classified as probiotic, which provides benefits to the health of the host when ingested in adequate quantities. However, the viability of probiotic bacteria may interfere during food processing, storage and passage through the human gastrointestinal tract (TGI). Therefore, the survival of these cells can be favored by means of the microencapsulation technique, which consists in their incorporation in matrices that make them more resistant, protecting the probiotic microorganisms. As wall material for this technique one can use whey cheese and whey permeate, which are available in the industries at a low cost, as they are often considered as waste. Therefore, the objective of this study was to evaluate the microencapsulation of Lactobacillus spp. by means of extrusion with vibration technology, using as wall material different types of whey cheese in association with sodium starch and alginate. The strains Lactobacillus paracasei ML 33 and Lactobacillus pentosus ML 82, both isolated from samples of fresh milk from the Vale do Taquari, and the Lactobacillus plantarum ATCC 8014 were used as encapsulating agents: cheese whey (SBO), whey permeate (PBO) and ricotta cheese whey (RBO), all of bovine origin, and buffalo cheese whey (SBU). Among the whey evaluated, SBO and SBU, due to the higher protein levels, gave a greater protection to the encapsulated microorganisms. In the encapsulating formulations, it was observed that the origin of the whey (bovine or buffalo) influenced the parameters of viscosity and texture. The microparticles obtained with the different wall materials showed a spherical shape with a continuous wall, with a mean diameter of 13,00 ± 0,02 μm, as determined by the scanning electron microscope (MEV). The mean cell viability after the encapsulation process was 8,8 UFC.mL-1, indicating that the use of the different whey cheese provided a protective effect to the microorganisms, mainly SBO and SBU. The encapsulates remained viable (above 7 log UFC.mL-1) during the 60 day storage period at 4 oC, except for the microparticles of RBO and PBO with Lactobacillus pentosus ML 82, with the combinations of sodium starch and alginate with SBO and SBU, for the three lactic bacteria evaluated, were shown to be more efficient in the protection of microorganisms. The results of the simulated TGI resistance showed that, on the first day of storage, the SBO and SBU wall materials, for all microorganisms, gave a mean survival rate of 94,44 and 96,01%, and mean viability of 9,13 and 8,74 log UFC.mL-1, respectively. E L. paracasei ML 33 presented higher resistance to simulated TGI, with 92,50% and 87,10% after 30 and 60 days of storage, respectively. After evaluating the resistance to osmotic stress the average survival rate of all the encapsulated was 93,70% after 24 hours of incubation at 4 °C for both solutions (salt and sucrose), except for the RBO microparticles with Lactobacillus plantarum ATCC 8014, and RBO and PBO with Lactobacillus pentosus ML 82, which were not viable after 12 hours of incubation for both solutions. A fermented milk with Lactobacillus paracasei ML 33 free and encapsulated, because it presented better performance in the evaluations, with a commercial lactic acid culture was elaborated and the highest viability was observed for the fomulation of fermented milk with microparticles (LF-ENC) (7,93 log UFC.mL-1) and fermented milk with free bacteria (LF-LIVRE) (7,81 log UFC.mL-1), which had the highest solids content (27,80% and 28,83%, respectively). The LF-ENC formulation also showed the highest values of roadway resistance to TGI, which evidences the effective protectionconferred by the microparticle to the microorganism, under adverse conditions. Therefore, it is concluded that the whey cheese provides protection to the microorganisms, together with the starch and the sodium alginate, and the bovine and buffalo cheese whey is more effective when compared to the ricotta cheese whey and whey permeate. Therefore, the extrusion process with vibration technology is indicated for protection of probiotics.

Objetivou-se obter neste trabalho um corante natural (antocianina), na forma de pó a partir do bagaço de uva da cultivar "Isabel" (Vitis labrusca), onde foram realizados estudos de extração e encapsulamento. Empregou-se o método de extração por imersão mediante técnica de planejamento experimental, onde as variáveis avaliadas foram pH da solução de extração (1-2), volume de etanol (100-250 mL), tempo de extração (3-7 h) e temperatura de extração (15-35ºC). A concentração máxima de antocianinas totais obtidas foi de 300 mg/100 g de bagaço de uva (umidade 5%) nos níveis inferiores de pH (1,0) e tempo (3 horas) e superiores de temperatura (35ºC) e volume de etanol (250 mL). Os extratos foram secos por atomização. A melhor condição para o encapsulamento e a secagem foi quando utilizaram-se proporções iguais de maltodextrina e goma arábica. This work had the aim of obtaining a natural pigment (anthocyanin) at powder form from 'Isabel' grape bagasse (Vitis labrusca), studying the extraction and encapsulating steps one applied the method of extraction by immersion by experimental design technique, when the factors investigated were pH of the extraction solution (1-2), volume of ethanol (100-250 mL), extraction time (3-7 h) and extraction temperature (15-35 °C). The maximum concentration of total anthocyanin was 300 mg/100g of grape bagasse (5% moisture) at the lower levels of pH (1.0) and time (3 h), and at upper levels of temperature (35ºC) and amount of ethanol (250 mL). The extracts were dried by a spray process. The best condition for encapsulating and drying was obtained when equal amounts of maltodextrin and Arabic gum were used.

MOREIRA, Samira Pereira. Avaliação da qualidade e segurança de melão minimamente processado revestido em matriz de quitosana adicionada de compostos bioativos microencapsulados extraídos de subprodutos de acerola. 2014. 166 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. The minimal processing of fruits and vegetables offers the consumer food fresh and practicality. However, these products rapidly lose quality after processing due to physical changes and their consequential biochemical reactions that can reduce the nutritional value and favours besides the growth of deteriorant and pathogenic microorganisms. Thus, this study aimed to develop a system of active packaging, consisting of an microencapsulated antimicrobial edible coating using chitosan added with bioactive compounds extracted from byproducts of processing of acerola (Malpighia emarginata D.C.) for minimally processed melon to maintain the quality and microbiological safety of this product. The parameters extraction of bioactive compounds of lyophilized byproducts (seed, peel and fibers) were optimized as the rotation speed, extraction time, extraction solution and by proportion: extraction solution. The extract showed high content of antioxidants, especially polyphenols. The coating was produced from the 1:1 mixture (v / v) solution of chitosan and 1% ethanolic extract of bioactive compounds, and chitosan itself as the encapsulating material. Two treatments (coated and uncoated melons) each 3 days during 12 days of storage at 10˚C ± 1 were evaluated as attributes of quality, bioactive compounds, total antioxidant activity, spoilage and pathogenic microorganisms (Salmonella spp and Listeria monocytogenes). The results showed that the coating samples provided the melons minor loss of firmness and weight, increased the content of yellow flavonoids and total extractable polyphenols, consequently high total antioxidant activity when compared to control cubes. Moreover, the coating showed antimicrobial activity against bacteria (mesophilic, psicotrophic and lactic), molds and yeasts in coated fruits. The novel product is according to RDC ANVISA 12˚ whose recommendation for fresh fruits must be absence of Salmonella spp in 25 g. Therefore, this coating is a viable alternative for maintain the quality of minimally processed melons , since it provided better nutrition by maintaining bioactive fruit compounds, the safety, beyond the scope of the life of the product. O processamento mínimo de frutas e hortaliças oferece ao consumidor alimentos frescos e práticos. Contudo, estes produtos perdem rapidamente a qualidade após o processamento devido às alterações físicas e suas conseqüentes reações bioquímicas reduzindo o valor nutricional, além de favorecer o crescimento de microrganismos patogênicos. Assim, este trabalho objetivou desenvolver um sistema de embalagem ativa, consistindo de um revestimento comestível antimicrobiano para revestimento de melão minimamente processado à base de quitosana incorporado de compostos bioativos microencapsulados extraídos de subprodutos do processamento de acerola (Malpighia emarginata D.C) visando a manutenção da qualidade e segurança microbiológica do produto. Os parâmetros de extração dos compostos bioativos dos subprodutos liofilizados (semente, película e fibras) foram otimizados quanto a velocidade de rotação, tempo de extração, solução extratora e proporção subprodutos : solução extratora . O extrato apresentou alto teor de compostos antioxidantes, principalmente polifenóis. O revestimento utilizado nesse estudo foi produzido a partir da mistura na proporção 1:1 (v/v) de solução de quitosana 1% e extrato etanólico de compostos bioativos, tendo a própria quitosana como material encapsulante. Dois tratamentos (melões revestidos e não revestidos) foram avaliados a cada 3 dias durante 12 dias de armazenamento a 10˚C ± 1 quanto aos atributos de qualidade, compostos bioativos, atividade antioxidante total, microorganismos deteriorantes e patogênicos (Salmonella spp e Listeria monocytogenes). Os resultados demonstraram que o revestimento proporcionou aos melões menor perda de firmeza e de peso, além de maiores conteúdos de flavonóides amarelos e de polifenóis extraíveis totais, consequentemente elevada atividade antioxidante total quando comparado ao controle. Foi obsevado ação antimicrobiana contra bactérias (mesófilas, psicotróficas e láticas), bolores e leveduras nos frutos revestidos. O produto apresentou-se em conformidade com a RDC n˚ 12 da ANVISA cuja recomendação para frutas in natura é de ausência de Salmonela spp em 25 g. Portanto, este revestimento é uma alternativa viável para a manutenção da qualidade de melões minimamente processados, uma vez que proporcionou a melhoria nutricional, através da manutenção de compostos bioativos da fruta a segurança, além da extensão da vida útil desse produto.

Mestrado em Bioquímica A destilação vínica surge como uma alternativa para o excesso de vinho produzido em virtude do destilado ser um produto de valor acrescentado. Usualmente não é dado nenhum préstimo ao resíduo obtido por destilação, apesar do seu elevado conteúdo em compostos bioativos. A família de compostos à qual são atribuídos a maioria dos benefícios associados ao vinho é a dos compostos fenólicos. Neste trabalho, os compostos presentes no resíduo da destilação vínica foram separados em diferentes frações. As frações obtidas por precipitação em soluções aquosas a 50 e 70% de etanol (EtOH50 e EtOH70) são ricas em polissacarídeos com atividade antioxidante, com potencial utilização como fibra alimentar (2,1 gL-1 vinho). Do material solúvel na solução aquosa com 70% de etanol é possível obter frações de compostos fenólicos com elevada atividade antioxidante (4,2 gL-1 A atividade antioxidante destes compostos pode ser preservada por microencapsulamento. Ao fim de 17 meses, os compostos microencapsulados apresentam uma atividade antioxidante muito superior aos compostos não microencapsulados, mesmo se armazenados na ausência de luz e humidade. vinho). Este trabalho mostra que é possível obter a partir do resíduo da destilação vínica duas frações com potencial aplicação na elaboração de alimentos funcionais: uma fração rica em polissacarídeos e outra em compostos fenólicos. Ambas apresentam atividade antioxidante. The wine distillation is an alternative for the excess of wine produced because the wine spirit is a product with added value. Usually no value is given to the residue resultant from this process despite the high content of bioactive compounds. The phenolic compounds are a group of compounds to which has been attributed the majority of the benefits associated to the wine. In this work, the compounds present in the residue were separated in different fractions. The fractions obtained by ethanol precipitation at 50 and 70% (EtOH50 and EtOH70) are rich in polysaccharides presenting antioxidant activity, and have the potential to be used as dietary fiber (2,1 gL-1 wine). The fraction soluble in 70% ethanol contains compounds with high antioxidant activity (4,2 gL-1 The antioxidant activity of these compounds can be preserved by microencapsulation. After 17 months, the microencapsulated compounds presented higher activity than the non microencapsulated compounds, even when stored in the absence of light and moisture. wine). This work shows that it is possible to recover from the wine distillation residue two fractions with potential application in the preparation of functional foods: a fraction rich in polysaccharides and a fraction rich in phenolic compounds, both presenting antioxidant activity.

Universidade Federal do Espírito Santo Anthocyanins belong to the flavonoids family and are responsible for most of the colors in flowers, fruits, leaves, stems and roots of plants. One of the most important properties of these pigments is their antioxidant activity, which is related to the prevention of several diseases. The jabuticaba is a fruit native from Minas Gerais state and, although widely consumed in Brazil, its phytochemical aspects are little studied. It is known that their skins are a source of anthocyanins and important phenolic compounds, which have high antioxidant activity. The study of bioactive compounds present in extracts of tropical and exotic fruits such as jabuticaba is important, since it could be feasible in addition to formulated foods and beverages. Therefore, this study aimed to optimize the extraction of bioactive compounds from jabuticaba, by assessing their behavior under different extraction conditions and to study the microencapsulation by spray-drying of anthocyanins from this fruit. In extraction studies, the bioactive compounds from jabuticaba were extracted with organic solvents (ethanol, methanol and acetone) and with aqueous sulfured solutions, using response surface methodology and central composite designs and, to evaluate, in the study of organic solvents, the effect of pH (2.9 to 7.1) and solvent concentration (39.6 to 100%) in total anthocyanins, total phenolic content, antioxidant activity and colorimetric coordinates L*, a*, b*, C* and h. In the study of aqueous sulfured solutions, the effect of SO2 concentration (93 to 1607 ppm), ratio solvent:skin (5 to 15 mL.g-1) and extraction time (3 to 12 h) were evaluated on the same responses. On the microencapsulation of anthocyanins from jabuticaba, optimization was performed using response surface methodology and a central composite design, analyzing the effect of different spray dryer feed flow (324 to 414 mL.h-1), defined by a previous screening study (evaluation of feed flows of 180, 360 and 540 mL.h-1), and the effect of inlet temperatures (144 to 180 ºC) on the responses anthocyanins retention, moisture content, hygroscopicity, overall difference of color, antioxidant activity and microstructure. Sorption isotherms were obtained using the powders from the screening study. In another study of microencapsulation of jabuticaba anthocyanins, the effect of different carrier agents (30% maltodextrin, a mixture of arabic gum 25% with 5% maltodextrin and a mixture of Capsul® 25% with 5% maltodextrin), and the effect of different inlet temperatures (140, 160 and 180 °C) were evaluated. The responses analyzed were anthocyanins retention, moisture content, hygroscopicity, overall difference of color, microstructure and solubility in model-systems of isotonic drinks. It was performed simultaneous optimization of the responses using the statistical function desirability. The results obtained on the extraction studies using organic solvents showed that the extraction of anthocyanins was more efficient when using methanol or ethanol 70%, at pH lower than 2.5, with the alternative of using pure solvents (100%) and neutral pH. Methanol 70%, in the conditions of this study, was the best extraction solvent. In the extraction study using aqueous sulfured solutions, it was found that the best condition to obtain the maximum of anthocyanins content and antioxidant activity was employing 900 ppm of SO2, during nine hours of extraction. In the study of optimization of microencapsulation by central composite design, it was found that the combination of higher inlet temperatures (> 170 °C) with lower feed flows (< 340 mL.h-1), and the association of higher feed flows (> 360 mL.h-1) with lower temperatures (150 ºC), promoted higher anthocyanins retention and lower overall difference in color. The GAB model was the best on the description of the sorption isotherms from the powders of screening experiments. In the study of microencapsulation employing various carriers agents and various inlet temperatures, using simultaneous optimization by desirability, it was found as an ideal condition of microencapsulation the use of carrier agent maltodextrin 30% and inlet temperature of 180 °C, in order to obtain powder pigments from jabuticaba that present, simultaneously, greater anthocyanins retention, minor difference in color, lower moisture content and lower hygroscopicity. The solubility of the powders in modelsystems of isotonic drinks did not vary between different carriers. As antocianinas pertencem ao grupo dos flavonóides e são responsáveis por grande parte das cores em flores, frutas, folhas, caules e raízes de plantas. Uma das propriedades mais importantes destes pigmentos é a sua atividade antioxidante, que está envolvida na prevenção de diversas doenças. A jabuticaba é uma fruta nativa do estado de Minas Gerais, e, apesar de largamente consumida no Brasil, seus aspectos fitoquímicos são pouco estudados. Sabe-se que suas cascas são fontes de antocianinas e de importantes compostos fenólicos, de elevada ação antioxidante. O estudo de compostos bioativos em extratos de frutos tropicais e exóticos, como a jabuticaba, é importante, uma vez que poderá se tornar viável na adição em alimentos formulados e bebidas. Nesse contexto, este estudo teve como objetivo otimizar a extração de compostos bioativos de jabuticaba, avaliando seu comportamento em diferentes condições extratoras e estudar o microencapsulamento por spray dryer das antocianinas da jabuticaba. Nos estudos de extração, os compostos bioativos da jabuticaba foram extraídos com solventes orgânicos (etanol, metanol e acetona) e com soluções aquosas sulfuradas. Foi utilizada a metodologia de superfície de resposta com planejamentos compostos centrais, avaliando-se, no estudo com os solventes orgânicos, o efeito do pH (2,9 a 7,1) e da concentração de solvente (39,6 a 100%) no teor de antocianinas, conteúdo fenólico total, na atividade antioxidante e nas coordenadas colorimétricas L*, a*, b*, h e C*. No estudo com soluções aquosas sulfuradas, avaliou-se o efeito da concentração de SO2 (93 a 1607 ppm), da relação solvente:casca (5 a 15 mL.g-1) e do tempo de extração (3 a 12 h) sobre as mesmas respostas. No microencapsulamento das antocianinas de jabuticaba, foi realizada otimização usando a metodologia de superfície de respostas com planejamento composto central no efeito de diferentes fluxos de alimentação do spray dryer (324 a 414 mL.h-1), definido por prévio estudo de triagem (avaliação de fluxos de 180, 360 e 540 mL.h-1), e de temperaturas de entrada do ar de secagem (144 a 180 ºC) nas respostas retenção de antocianinas, teor de umidade, higroscopicidade, diferença global de cor, atividade antioxidante e microestrutura. Foram obtidas isotermas de sorção dos pós provenientes do estudo de triagem. Em outro estudo de microencapsulamento de antocianinas de jabuticaba avaliou-se o efeito de diferentes encapsulantes (maltodextrina 30%, mistura de goma arábica 25% com maltodextrina 5% e mistura de Capsul® 25% com maltodextrina 5%) e de diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem (140, 160 e 180 ºC) na retenção de antocianinas, umidade, higroscopicidade, diferença global de cor, microestrutura e solubilidade em sistema-modelo de bebida isotônica. Foi realizada a otimização simultânea das respostas utilizando-se a função estatística desejabilidade. Os resultados obtidos nos estudos de extração com solventes orgânicos mostraram que a extração de antocianinas é mais eficiente com metanol ou etanol a 70%, em pH menor que 2,5, havendo a alternativa de extração eficaz utilizando solventes puros (100%) e pH neutro. O metanol 70% mostrou-se o melhor extrator. Na extração com soluções sulfuradas, verificou-se que a melhor condição para se obter o máximo de antocianinas e de ação antioxidante foi 900 ppm de SO2, durante 9 horas de extração. No estudo de otimização do microencapsulamento, verificou-se que a associação de temperaturas de entrada elevadas (> 170 ºC) com fluxos de alimentação mais baixos (< 340 mL.h-1), e de fluxos elevados (> 360 mL.h-1) com temperaturas mais baixas (150 ºC) promoveram maior retenção de antocianinas e menor diferença global de cor. O modelo de GAB foi o que melhor descreveu as isotermas de sorção dos pós dos experimentos de triagem. No estudo do microencapsulamento com diferentes carreadores e temperaturas de entrada, com otimização simultânea por desejabilidade, encontrou-se como condição ideal de microencapsulamento o uso do carreador maltodextrina 30% e temperatura de entrada de 180 ºC para a obtenção de pigmentos em pó de jabuticaba apresentando, ao mesmo tempo, maior retenção de antocianinas, menor diferença de cor, e menor teor de umidade e higroscopicidade. A solubilidade em sistema-modelo de bebida isotônica não apresentou variação entre os diferentes carreadores.

Mestrado em Ciência dos Materiais O bom desempenho dos nanocompósitos híbridos de matriz polimérica (NCs) requer uma dispersão homogénea das nanopartículas inorgânicas (NPs) de modo a garantir boa interacção entre as fases orgânica e inorgânica. Apesar de existirem já vários métodos de preparação deste tipo de NCs, nomeadamente através da técnica de polimerização em emulsão, subsistem ainda limitações. No sentido de as ultrapassar, a utilização de agentes RAFT macromoleculares tem recentemente vindo a ser explorada. Numa primeira fase deste trabalho foram preparados quatro agentes RAFT macromoleculares com diferentes tamanhos de cadeia e composições através da polimerização do ácido acrílico (AA) e de acrilato de poli(etileno glicol)metil éter (PEGA) em solução usando como agente RAFT o ácido 2- {[(dodeciltio)carbonotioil]tio] -2- metilpropanóico (TTCA). Os polímeros obtidos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelhos com transformadas de Fourier (FT-IR) e de ressonância magnética nuclear de protão (1H-NMR), bem como a cromatografia de permeação de gel (GPC). Os agentes RAFT macromoleculares foram depois utilizados para preparar copolímeros de bloco com n-acrilato de butilo (BA) por polimerização em emulsão. Os co-polímeros resultantes foram caracterizados por 1H-NMR, FTIR, GPC e DMA. A sensibilidade dos co-polímeros à base de PAA ao pH foi avaliada através de medições de tamanho de partícula e de potencial zeta em função do pH. No que concerne a estabilidade coloidal, avaliada por dispersão dinâmica de luz (DLS), verificou-se que os co-polímeros preparados utilizando o P(PEGA)-TTC deram origem a sistemas coloidais mais estáveis do que os preparados utilizando o PAA-TTC. Por fim, foram preparados vários NCs utilizando NPs de sílica previamente modificada e nanofios (NWs) de óxido de zinco. Uma vez que os NWs obtidos apresentaram problemas de agregação o seu uso foi descontinuado. Os NCs foram caracterizados por FT-IR, DMA, DLS e SEM tendo-se confirmado o encapsulamento em todos os casos. O uso de agentes RAFT macromoleculares à base de PEGA parece dar origem a látexes estáveis do o uso de agentes macromoleculares à base de PAA. Porém os resultados de SEM e DLS apontam para a necessidade de melhoriras nos dois casos. No caso dos NCs preparados à base de PAA, a presença de uma coroa sensível ao pH foi confirmada através de medições de DLS e potencial zeta em função do pH. Os resultados de DMA indicam uma tendência para a miscibilidade dos blocos de PAA e do PBA que reduz no caso dos NCs proventura devido à maior interacção do bloco de PAA com as NPs. No caso dos sistemas preparados com P(PEGA) a miscibilidade não é tão significativa. The performance of organic polymer-inorganic nanocomposites (NCs) depends on the homogenous dispersion of the inorganic nanoparticles (NPs) to ensure strong interaction between the nanofillers and the polymer matrix. Although a variety of methods already exists, current encapsulation techniques through emulsion polymerization suffer from several limitations. In order to overcome such limitations the use of amphiphilic macroRAFT agents is recently being explored. In the present work macroRAFT agents with different chain lengths and composition were initially prepared by solution polymerization of acrylic acid (AA), poly(ethylene glycol) methyl ether acrylate (PEGA) and a combination of the two using ( 2-(docdecylthiocarbonothioylthio)-2-methyl propanoic acid (TTC-A) as the chain transfer agent. The macroRAFT agents obtained were characterized by proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR) and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopies and Gel Permeation Chromatography (GPC) confirmed their successful synthesis. These Macro RAFT agents were then used prepare block copolymers with butyl acrylate via emulsion polymerization. The ensuing materials were characterized by 1H-NMR, FT-IR, Dynamic Mechanical Analysis (DMA) and GPC. Zeta potential measurements as a function of pH confirmed the pH-responsive behaviour of the PAA based systems whilst dynamic light scattering (DLS) measurements showed that the use of P(PEGA)-TTC provides better colloidal stability then the use of PAA-TTC Finally, NCs were prepared using previously modified silica NPs and ZnO nanowires (NWs) as nanofillers. ZnO NWs were only used with the PAA system since it was concluded that the method used for their preparation yielded NWs that were still aggregated. Encapsulation of the NPs was confirmed by FT-IR, DMA, SEM and DLS. The latexes prepared using PEGA based systems seem to be more stable than those prepared with PAA. Yet, the SEM and DLS results prove that both systems require improvement. The presence of a polymeric stimuli – responsive shell covering the inorganic NPs using PAA-TTC was proved by DLS and Zeta potential measurements as a function of pH. The DMA results suggest that the PAA and PBA blocks tend to blend but when NPs are present that miscibility is reduced possibly due to the interaction between the PAA groups and the NPs surface. For the P(PEGA) based systems the miscibility between the polymer blocks is not so relevant.

Mestrado em Ciência dos Materiais Submitted by Nuno Cruz (nuno@ua.pt) on 2012-02-15T17:16:32Z No. of bitstreams: 1 Thesis - Binh Xuan Vu EMMS 2009-2011.pdf: 30803010 bytes, checksum: b22e05eeb60b53663f94373934a24e5f (MD5) Made available in DSpace on 2012-02-15T17:16:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thesis - Binh Xuan Vu EMMS 2009-2011.pdf: 30803010 bytes, checksum: b22e05eeb60b53663f94373934a24e5f (MD5) Previous issue date: 2011

Made available in DSpace on 2016-04-28T14:54:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2002 - Luiz Roberto Marques Albuquerque.pdf: 1044442 bytes, checksum: 2d7c1b1d994edf543a184d6cde4a7839 (MD5) Previous issue date: 2002-09-30 In this research the orange essential oil encapsulation process in spouted bed dryers and spray dryers was evaluated. The effects of temperature variations and different encapsulating agents in microcapsules formation were also determined. The experiments were carried out at 40, 60 and 80 C, when the spouted bed dryer was used, and at 190 C, when the process was performed in the spray dryer. The encapsulating emulsion composition consisted of 10 % (w/w) of essential orange oil, 46 % (w/w) of encapsulating agent and 44 % (w/w) of water. The encapsulating agents evaluated were prepared blending malt dextrin (20DE), Capsul? and gum arabic. The microscopic analysis of the microcapsules obtained in the spouted bed dryer show that both, the temperature and the encapsulating emulsion composition, affect the orange essential oil retention rate. It was also observed that the encapsulating agent composition affects the microcapsules formation and orange essential oil retention rate, when the process was carried out in the spray dryer. The results obtained allowed to conclude that the encapsulating blends containing Capsul? reached better performance in temperatures above 60 oC, in both equipments. The analysis of the microcapsules microscopic pictures show that the product obtained in the spouted bed dryer is morphologically different from that obtained in the spray dryer. The differences observed could be attributed to temperature and encapsulating blend composition variations. It was possible to verify that the equipment applied in encapsulation process also affected the microcapsules morphological properties. Neste estudo foi avaliado o encapsulamento de ?leo de laranja em leito de jorro e em secador por atomiza??o com o objetivo de avaliar, em diferentes temperaturas, a influ?ncia de diferentes agentes encapsulantes nas caracter?sticas das microc?psulas formadas nos dois equipamentos. Para tal, foi utilizada uma emuls?o contendo 46% (p/p) de s?lidos totais de matriz encapsulante, 10 % (p/p) de ?leo de laranja e 44% (p/p) de ?gua. As matrizes encapsulantes se constitu?ram em formula??es de misturas de maltodextrina (20DE), Capsul? e goma ar?bica. As temperaturas utilizadas no leito de part?culas inertes fluidizadas foram 40, 60 ou 80?C e no secador por atomiza??o, 190?C. As an?lises do material encapsulado em leito de jorro, indicam influ?ncia da temperatura e dos agentes encapsulantes na taxa de reten??o do ?leo de laranja; este ?ltimo efeito tamb?m foi verificado no secador por atomiza??o. As formula??es contendo Capsul? exibiram melhor desempenho no secador por atomiza??o, (190?C) e no leito de jorro nas temperaturas de 60 e 80?C. A an?lise morfol?gica das microc?psulas obtidas nos dois secadores, indicou diferen?as na superf?cie das c?psulas obtidas. Estas diferen?as morfol?gicas parecem ter liga??o direta com as caracter?sticas de cada processo, considerando formula??o, temperatura e tipo de equipamento de secagem.