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In recent years, due to the growth of world population, people's consumption of animal protein has increased, leading to the increase of greenhouse gas emissions and land occupation. Therefore, it is necessary to partially replace animal protein with vegetable protein to increase the proportion of vegetable protein in daily consumption and developing mixed food systems seems to be one adequate solution. Pea proteins as a source of plant proteins have good nutritional properties but with limited functional properties while egg white (EW) has good functional properties such as gelling and foaming. Thereby, the physicochemical interactions from mixtures of both types of protein needs to be understood to develop hybrid protein products. In the present work, pea proteins as pea protein isolate (PPI) and EW were prepared at total protein concentration of 10% w/w. The colloidal interactions in solution, thermal and gelation properties of the mixtures were studied as a function of different weight ratios (PPI/EW, 0/100, 25/75, 50/50, 72/25. 100/0) and different pH (7.5 and 9). To understand the interactions in PPI-EW mixtures, PPI in admixture with different EW protein fractions (ovalbumin (OVA), ovotransferrin (OVT), and lysozyme (LYS)) was analyzed by combined methods such as isothermal titration calorimetry (ITC), dynamic light scattering (DLS), laser granulometry, and confocal laser scanning microscopy (CLSM) and optical microscopy. Strong exothermic interactions between PPI and LYS lead to aggregation via electrostatic interactions. No or very weak interactions were detected between OVT or OVA and PPI whatever the pH. Thermal and gelation properties of the mixed systems were characterized through solubility profile with pH, SDS-PAGE, Differential Scanning Calorimetry (DSC), dynamic rheology (25-95-25 °C), texture analyses, CLSM, and the adding of dissociation agents after gelation. Thermal denaturation temperature (Td) and enthalpy were slightly or not influenced depending on the pH. Td of OVT, LYS and legumin changed due to the interactions between proteins. Gel formation was governed by EW proteins and elastic modulus (G’) decreased with EW content in mixtures. Gelation point of OVT (~59 °C) increased around 3 ℃ giving an interesting indication for further pasteurization treatment application. Meanwhile, gels obtained from mixed proteins (containing at least 50% egg white) were constituted of a network of egg white proteins, including aggregates of pea proteins. Strong interactions including disulfide bridges and hydrophobic interactions were at the origin of the structure of the egg white network. Weak interactions including more hydrogen bonds could explain the lower viscoelastic properties of PPI-based gels. In mixed gels, the egg white proteins constitute the basic architecture of the protein network. The gelation of EW is accompanied by the formation of protein aggregates which may be pure PPI aggregates or mixed aggregates consisting of pea globulins and some egg white proteins. Further investigations on protein functionality (foaming) and effect of functionalization treatments such as dry heating of powder are expected., Ces dernières années, en raison de la croissance de la population mondiale, la consommation de protéines animales a augmenté, entraînant une augmentation des émissions de gaz à effet de serre et de l'occupation des sols. Il est donc nécessaire de remplacer partiellement les protéines animales par des protéines végétales pour augmenter la part de protéines végétales dans la consommation quotidienne, et développer des systèmes alimentaires mixtes semble être une solution adéquate. Les protéines de pois en tant que source de protéines végétales ont de bonnes propriétés nutritionnelles mais avec des propriétés fonctionnelles limitées tandis que le blanc d'œuf (EW) a de bonnes propriétés fonctionnelles telles que la gélification et la mousse. Ainsi, les interactions physicochimiques des mélanges des deux types de protéines doivent être comprises pour développer des produits protéiques hybrides. Dans le présent travail, des protéines de pois sous forme d'isolat de protéines de pois (PPI) et d'EW ont été préparées à une concentration totale de protéines de 10 % w/w. Les interactions colloïdales en solution, les propriétés thermiques et de gélification des mélanges ont été étudiées en fonction de différents rapports pondéraux (PPI/EW, 0/100, 25/75, 50/50, 72/25. 100/0) et de différents pH (7.5 et 9). Pour comprendre les interactions dans les mélanges PPI-EW, le PPI en mélange avec différentes fractions protéiques EW (ovalbumine (OVA), ovotransferrine (OVT) et lysozyme (LYS)) a été analysé par des méthodes combinées telles que la calorimétrie de titrage isotherme (ITC), dynamique diffusion de la lumière (DLS), granulométrie laser, microscopie confocale à balayage laser (CLSM) et microscopie optique. De fortes interactions exothermiques entre PPI et LYS conduisent à une agrégation via des interactions électrostatiques. Aucune ou très faible interaction n'a été détectée entre OVT ou OVA et PPI quel que soit le pH. Les propriétés thermiques et de gélification des systèmes mixtes ont été caractérisées par le profil de solubilité avec le pH, SDS-PAGE, la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la rhéologie dynamique (25-95-25 °C), les analyses de texture, le CLSM et l'ajout d'agents de dissociation après gélification. La température de dénaturation thermique (Td) et l'enthalpie sont peu ou pas influencées en fonction du pH. La Td d'OVT, de LYS et de légumineuses a changé en raison des interactions entre les protéines. La formation de gel était régie par les protéines EW et le module élastique (G ') diminuait avec la teneur en EW dans les mélanges. Le point de gélification de l'OVT (~ 59 ° C) a augmenté d'environ 3 ℃, ce qui donne une indication intéressante pour une application ultérieure du traitement de pasteurisation. Parallèlement, des gels obtenus à partir de protéines mixtes (contenant au moins 50 % de blanc d'œuf) étaient constitués d'un réseau de protéines de blanc d'œuf, incluant des agrégats de protéines de pois. Des interactions fortes incluant des ponts disulfure et des interactions hydrophobes ont été à l'origine de la structure du réseau du blanc d'œuf. Des interactions faibles, y compris plus de liaisons hydrogène, pourraient expliquer les propriétés viscoélastiques inférieures des gels à base de PPI. Dans les gels mixtes, les protéines du blanc d'œuf constituent l'architecture de base du réseau protéique. La gélification de l'EW s'accompagne de la formation d'agrégats de protéines qui peuvent être des agrégats de PPI purs ou des agrégats mixtes constitués de globulines de pois et de certaines protéines de blanc d'œuf. D'autres investigations sur la fonctionnalité des protéines (moussage) et l'effet des traitements de fonctionnalisation tels que le chauffage à sec de la poudre sont attendues.

Carbon/carbon composites are produced industrially for various applications: ultra-high temperature components for space propulsion, protections thermiques pour la rentrée atmosphérique, thermal protection for atmospheric re-entry, brakes for civil aviation, tools for heavy industry, ... They are part of so-called "thermo-structural" composites that maintain their structural integrity at very high temperatures (2500 K). They are obtained from a fibrous carbon fiber preform that will be densified by an addition of carbon matrix. This matrix is usually supplied either by liquid route (by impregnation of the preform) or by gas route (by Chemical Infiltration in Vapour Phase).As part of their production by gas route, two types of properties determine the success of the process: thermal and gaseous species transport properties. The impact of fibre arrangement on these properties is very important, and that is what the proposed work is about. The objective is to provide to the engineer process optimization options based on the detailed knowledge of the transport phenomena within the fibrous medium during its progressive filling by a matrix.Fibrous preforms of C/C composites infiltrated to varying degrees by a carbon matrix are experimentally studied and, in parallel, have been computed and digitized. The gas permeability at variable pressure, including the effect of transport in rarefied (or "slippery") regime, was determined experimentally and compared with image-based calculations, with very good agreement; correlations between viscous transport, rarefied transport, and continuous gas diffusion were obtained. The thermal diffusivity of the constituents (fibre, matrix) and composites was determined experimentally at various temperatures. Thus, a complete set of transfer properties dependent on temperature, pressure and porosity rate could be obtained. They were used in a simple modelling of chemical infiltration with temperature gradient (TG-CVI) to produce process optimization tracks in terms of homogeneity of infiltration.; Les composites carbone/carbone sont produits industriellement pour diverses applications : composants ultra-haute température pour la propulsion spatiale, protections thermiques pour la rentrée atmosphérique, freins pour l'aéronautique civile, outillages pour l'industrie lourde, ... Ils font partie des composites dits "thermo-structuraux" qui maintiennent leur intégrité structurale à très haute température (2500 K). Ils sont obtenus à partir d’une préforme fibreuse en fibres de carbone qui va être densifiée par un ajout de matrice carbonée. Cette matrice est généralement apportée soit par voie liquide (par imprégnation de la préforme) soit par voie gaz (par Infiltration Chimique en Phase Vapeur).Dans le cadre de leur fabrication par voie gaz, deux types de propriétés viennent conditionner la réussite du procédé : les propriétés de transport thermique et de transport d'espèces gazeuses. L'impact de l'arrangement des fibres sur ces propriétés est très important, et c'est ce qui fait l'objet du travail proposé. L'objectif est de fournir à l'ingénieur des pistes d'optimisation de procédés sur la base de la connaissance fine des phénomènes de transport au sein du milieu fibreux lors de son remplissage progressif par une matrice.Des préformes fibreuses de composites C/C infiltrées à divers degrés par une matrice carbonée sont étudiées expérimentalement et, en parallèle, ont été tomographiées et numérisées. La perméabilité aux gaz à pression variable, comprenant l'effet du transport en régime raréfié (ou "glissant") a été déterminée expérimentalement et comparée à des calculs basés image, avec un très bon accord ; des corrélations entre le transport visqueux, le transport raréfié, et la diffusion de gaz en régime continu ont été obtenues. La diffusivité thermique des constituants (fibre, matrice) et des composites a été déterminée expérimentalement à diverses températures. Ainsi, un jeu complet de propriétés de transfert dépendantes de la température, de la pression et du taux de porosité a pu être obtenu. Elles ont été utilisées dans une modélisation simple d'infiltration chimique avec gradient de température (TG-CVI) pour produire des pistes d'optimisation du procédé en termes d'homogénéité de l'infiltration.

The performance of insulating refractory materials is determined by the thermo-physical properties. The first part of this thesis is dedicated to the evaluation of the thermal conductivity, which is an input parameter in modelling studies of heat transfer through a steel ladle lining. Comparison of different methods for its determination leads to some variation in the experimental results. However, taking into account effects such as heat losses, humidity, anisotropy and heterogeneity, the discrepancy could be reduced to within 10% when the same heat flow direction through the material is considered. Thermal conductivity is significantly modulated by the microstructure. Given that refractories are multi-phase materials, model materials with similar microstructures were studied to identify the role of factors such as porosity, grain boundaries, grain size and presence of second phases. Then three real cases of industrial interest were examined. The ladle is a vessel made by different bricks. Therefore, joints play an important role. The interface thermal resistance was estimated to be in the range 10-4 to 10-3 m2·K·W-1 useful as a first approximation in computer modelling. In fact the lining is subjected to hydrostatic pressure when the ladle is filled with hot liquid steel implying the materials require sufficient compressive strength. For compression loads up to 0.4 MPa on the thermal expansion and up to 0.04 MPa on the thermal conductivity of insulating lining materials, no significant effect was observed. Finally, one of the main problems for steelmaking industry is represented by corrosion, which can require replacement of the materials in order to guarantee the same operation condition for all the campaign. The role of carbon contamination for the thermal conductivity of the insulating lining was evaluated.; Les performances des matériaux réfractaires isolants sont fortement dépendantes de leurs propriétés thermophysiques. La première partie de cette thèse est consacrée à l’évaluation de la conductivité thermique, qui est un paramètre important dans la modélisation du transfert de chaleur à travers le revêtement d’une poche d’acier. Les méthodes expérimentales utilisées ont révélé des différences entre les valeurs mesurées, qui peuvent être réduit d’environ 10% pour une direction du flux de chaleur considérée, dès lors que les pertes de chaleur, l’humidité, l’anisotropie et l’hétérogénéité sont prises en compte. La conductivité thermique est donc significativement influencée par la microstructure. Étant donné que les réfractaires industriels sont des matériaux multi-phasés complexes, une approche permettant de mieux appréhender leur comportement consiste à étudier des matériaux modèles de microstructure voisine mais simplifiée, afin d’identifier la contribution de paramètres tels que la porosité, les joints de grains, la taille des grains et la présence de secondes phases. Puis trois cas d'intérêt industriel en lien avec les réfractaires précédents ont été examinés. Comme une poche d’acier est constituée de différentes briques, les joints jouent un rôle majeur. Leur résistance thermique interfaciale a été estimée entre 10-4 et 10-3 m2·K·W-1, ce qui constitue une valeur expérimentale de haute importance pour améliorer la fiabilité de la modélisation. De plus, le revêtement est soumis à des contraintes de compression induites par la pression hydrostatique de l’acier en fusion, ce qui implique que les matériaux requièrent une résistance mécanique suffisante. Pour des valeurs de contrainte appliquée de 0.4 MPa et de 0.04 MPa, aucun effet significatif n'a été observé respectivement sur la dilatation et la conductivité thermique des matériaux isolants étudies. Enfin, l'un des principaux problèmes rencontré dans l’industrie sidérurgique concerne la corrosion, qui conduit souvent au remplacement prématuré des matériaux afin de garantir des conditions de service optimales. Le rôle de la contamination par le carbone sur la conductivité thermique du revêtement isolant a ainsi été évalué.

Chalcogenide glasses are very promising for application as active membranes in potentiometric chemical sensors. In the Ph.D. work, we have explored the possibility to use the lead doped chalcogenide glasses for the quantitative analysis of Pb2+ ions. We have also studied their physical, thermal, electrical and structural properties.First, lead thioarsenate chalcogenide glasses (0 ≤ x ≤ 0.6) and crystals (PbAs2S4, Pb5As9S18 and Pb2As2S5) were synthesized in the quasi-binary (PbS)x(As2S3)1-x system. Two complementary techniques, melt-quenching and mechanical milling, were employed to this end. In addition, three different glass series (A−, B− and C−series) were synthesized in the pseudo-ternary AgI-PbS-As2S3 system and the vitreous domain was established. The macroscopic properties of both systems such as the densities and the characteristic temperatures (glass transition and crystallization temperatures) were measured and analyzed according to the glass compositions.Second, using alternative current ac (complex impedance spectroscopy) and direct current dc conductivity (Resistivity Meter) measurement, the electric properties were studied for all of the above vitreous and crystalline systems and the effects/roles of lead sulfide PbS and silver iodide AgI additions are examined.Third, to understand the origin of various properties (composition−structure−property relationship), we have conducted structural studies using a set of structural measurement tools (e.g. Raman spectroscopy, neutron and high-energy X-ray diffraction). Thanks to our modeling team at LPCA laboratory, Raman DFT modelling as well as RMC/DFT and FPMD modelling of the diffraction data were performed in the quasi-binary PbS−As2S3 glass system. Finally, the last part of this Ph.D. thesis is fully dedicated to the fabrication and characterization of new chemical sensors based on the lead/silver containing chalcogenide glass membranes for the detection of Pb2+ ions in solution. Different compositions are tested in order to define the sensitivity, the detection limit and the selectivity coefficients in the presence of interfering ions. Both reproducibility and the pH influence are also evaluated., Les verres de chalcogénures sont très prometteurs pour les applications en tant que membranes actives dans les capteurs chimiques potentiométriques. Dans le cadre de ces travaux de thèse, nous avons exploré la possibilité d'utiliser les verres de chalcogénures dopés au plomb pour l'analyse quantitative des ions Pb2+. Nous avons également étudié leurs propriétés physiques, thermiques, électriques et structurales. Tout d'abord, des verres de chalcogénures (0 ≤ x ≤ 0.6) et des cristaux (PbAs2S4, Pb5As9S18 and Pb2As2S5) de thioarsénate de plomb ont été synthétisés dans le système quasi-binaire (PbS)x(As2S3)1-x. Deux techniques complémentaires, la méthode classique de synthèse en tubes silice et le broyage mécanique, ont été employées à cette fin. De plus, trois séries différentes de verre (A−, B− et C−séries) ont été synthétisées dans le système pseudo-ternaire AgI-PbS-As2S3 et le domaine vitreux a été établi. Les propriétés macroscopiques des deux systèmes telles que les densités et les températures caractéristiques (températures de transition vitreuse et de cristallisation) ont été mesurées et analysées selon les compositions des verres. Deuxièmement, à l'aide d'un courant alternatif (spectroscopie d'impédance complexe) et d'une mesure de conductivité en courant continu (résistivité), les propriétés électriques ont été étudiées pour tous les systèmes vitreux et cristallins mentionnées ci-dessus et les effets/rôles des additions de sulfure de plomb PbS et d'iodure d'argent AgI sont examinés. Troisièmement, pour comprendre l'origine des diverses propriétés (relation composition−structure−propriété), nous avons mené des études structurales à l'aide d'un ensemble d'outils de mesure structurale (par exemple, la spectroscopie Raman, la diffraction de neutrons et de rayons X haute énergie). Grâce à notre équipe de modélisation au sein du laboratoire LPCA, la modélisation DFT des données Raman ainsi que la modélisation RMC/DFT et FPMD des données de diffraction ont été réalisées dans le système quasi-binaire PbS−As2S3 vitreux.Enfin, la dernière partie de ce travail est entièrement dédiée à la fabrication et à la caractérisation de nouveaux capteurs chimiques à base de membranes de verres de chalcogénures contenant du plomb/argent pour la détection des ions Pb2+ en solution. Différentes compositions sont testées afin de définir la sensibilité, la limite de détection et les coefficients de sélectivité en présence d'ions interférents. La reproductibilité et l'influence du pH sont également évaluées.

Noble metal nanoparticles (NPs) are the site of a surface plasmon resonance phenomenon resulting from the collective oscillation of their conduction electrons under the effect of an electromagnetic wave. In the case of gold and silver NPs, the resonant frequency is in the visible range, which gives these plasmonic NPs unique optical properties. In particular, the position and intensity of the plasmon resonance depend on their size, shape (aspect ratio) and the index of the host medium. The possible applications require pure samples and mono-dispersed distribution. The chemical synthesis of NPs allows the shape and size of NPs to be controlled. However, it requires the use of stabilizing agents, which lead to surface contamination by synthetic residues. To limit this disadvantage, the physical technique of laser ablation in a liquid medium is a promising alternative, which, however, suffers from a lack of control over the shape and size of the NPs produced. The shape and size of NPs produced by liquid laser ablation (ALML) are closely related to the three essential steps of the process: Target / laser interaction; Mass transport; Laser / NPs interaction suspended in the liquid. In order to understand the mechanisms governing each of these stages, it is necessary to study them separately. In this work, we focused on the mechanisms of interaction between the laser beam and the NPs suspended in the liquid. Depending on the energy density absorbed by the suspended NPs, they undergo fragmentation or remodeling. We then studied the mechanisms behind the phenomenon of fragmentation. The evolution of the shape distribution of NPs during NP fragmentation was studied by developing an original and quantitative technique of in-situ optical spectroscopy. And, the evolution of the volume fraction of NPs during their preparation by ALML by in-situ optical spectroscopy is obtained and analyzed. In parallel with the experimental work, we have developed theoretical models for understanding the mechanisms of formation of metallic nanoparticles by laser ablation in a liquid medium. A modest study on the modeling of optical and thermal properties of the Laser-Nanoparticle interaction is discussed in this thesis., Spécialité doctorale "Physique de la matière condensée" présentée par MANSOUR Yehia Soutenue le le 16 Décembre 2020 Études théorique et expérimentale de la formation des nanoparticules métalliques par ablation laser en milieu liquide. Modélisations des propriétés optiques et thermiques de l'interaction Laser-Nanoparticules.Les nanoparticules (NPs) de métaux nobles sont le siège d’un phénomène de résonance plasmon de surface résultant de l’oscillation collective de leurs électrons de conduction sous l’effet d’une onde électromagnétique. Dans le cas de NPs d’or et l’argent, la fréquence de résonance est située dans visible ce qui confère à ces NPs plasmoniques des propriétés optiques uniques. En particulier, la position et l’intensité de la bande de résonance plasmon peuvent varier en fonction de leur taille, leur forme (rapport d'aspect) et de l'indice du milieu hôte. Les possibilités d’applications nécessitent des échantillons purs et de distribution mono disperse. La synthèse des NPs par voie chimique permet de contrôler dans une certaine mesure la forme et la taille des NPs. Elle nécessite cependant l’utilisation d’agents stabilisants qui mènent à une contamination de surface par les résidus de synthèse. Pour limiter cet inconvénient, la technique physique d’ablation laser en milieu liquide est une alternative prometteuse qui souffre cependant d’un manque de contrôle de la forme et de la taille des NPs produites. La forme et la taille des NPs élaborées par ablation laser en milieu liquide (ALML) sont étroitement liées aux trois étapes essentielles du processus : Interaction cible/laser ; Transport de masse ; Interaction laser/NPs en suspension dans le liquide. Afin d’appréhender les mécanismes régissant chacune de ces étapes, il est nécessaire de les étudier séparément. Dans ce travail, nous nous sommes focalisés sur les mécanismes d’interaction entre le faisceau laser et les NPs en suspension dans le liquide. Suivant la densité d’énergie absorbée par les NPs en suspension, celles-ci subissent la fragmentation ou le remodelage. Par la suite nous avons étudié les mécanismes à l’origine du phénomène de la fragmentation. L’évolution de la distribution de forme des NPs lors de la fragmentation des NPs a été étudiée en développant une technique originale et quantitative de spectroscopie optique in-situ. De même, l’évolution de la fraction volumique des NPs au cours de leur élaboration par ALML par spectroscopie optique in-situ est obtenue et analysée. En parallèle aux travaux expérimentaux, nous avons développé des modèles théoriques pour la compréhension des mécanismes de formation des nanoparticules métalliques par ablation laser en un milieu liquide. Une autre étude approfondie sur la modélisation des propriétés optiques et thermiques de l'interaction Laser-Nanoparticules est discutée dans cette thèse. Un modèle thermique de Takami modifié nommé MTM (Modified Takami Model) a été également introduit. Son utilité importante a été démontrée pour l’interprétation des mécanismes de l’interaction laser-NPs.

A treatment wetland (TW) system represents a promising solution for wastewater treatment for small-scale communities and allows meeting the discharge criteria in many countries with a temperate or tropical climate. In Quebec province (Canada), almost 49% of municipalities are small-scale communities (< 1000 people-equivalent (PE)) with nonexistent or partial equipment of sewage facilities. This situation demonstrates a serious need of alternative solutions of wastewater treatment. However, the most interesting systems as a vertical flow TW can’t be used as such in cold climate, and so need to be adapted. Therefore this manuscript proposes an innovative study allowing an implementation of a TW solution appropriate to specific features of a cold continental climate. In this thesis research the compact version of a vertical flow TWs was studied through three principal axes: 1) a study focused on an overall functioning taken in account a treatment performances, 2) a thermal properties study focused on a winter-period and 3) a study of woody species using on TWs. This research validates a proposed TW design forcold climate application highlighting a high level of treatment performances as well as a great frost resistance of filtering bed. It was confirmed that woody species is an appropriate solution for this kind of treatment system.; Le système de filtres plantés (FP) représente une solution alternative pour le traitement des eaux usées domestiques des petites communes et permet de respecter les normes de rejet dans de nombreux pays aux climats tempérés ou tropicaux. Dans la province de Québec (Canada), environ 49% des municipalités ont une taille inférieure à 1000 équivalent-habitants (EH) et sont partiellement ou pas équipées d'installation d'assainissement, ce qui met en évidence un besoin important. Toutefois, les dispositifs les plus intéressants de type filtres plantés à flux vertical ne peuvent pas être utilisés comme tel en climat froid et nécessitent des adaptations. Ce manuscrit propose donc l'étude d'innovations permettant de mettre en œuvre une solution de filtres plantés adaptés aux particularités du climat continental froid. Dans ce travail de thèse, la mise en œuvre d'un système à filtre planté vertical compact a été étudiée selon trois axes : 1) étude du fonctionnement général et des performances épuratoires, 2) suivi des propriétés thermiques durant la période hivernale et 3) étude sur le choix et l'utilisation d’espèces ligneuses. Ce travail de thèse a validé la filière de FP proposé pour l’application en climat froid en mettant en évidence le haut niveau de performances épuratoire ainsi qu’une forte résistance du lit filtrant aux conditions de gel. Les espèces ligneuses sont une solution appropriée pour ce type de système de traitement.

A treatment wetland (TW) system represents a promising solution for wastewater treatment for small-scale communities and allows meeting the discharge criteria in many countries with a temperate or tropical climate. In Quebec province (Canada), almost 49% of municipalities are small-scale communities (< 1000 people-equivalent (PE)) with nonexistent or partial equipment of sewage facilities. This situation demonstrates a serious need of alternative solutions of wastewater treatment. However, the most interesting systems as a vertical flow TW can’t be used as such in cold climate, and so need to be adapted. Therefore this manuscript proposes an innovative study allowing an implementation of a TW solution appropriate to specific features of a cold continental climate. In this thesis research the compact version of a vertical flow TWs was studied through three principal axes: 1) a study focused on an overall functioning taken in account a treatment performances, 2) a thermal properties study focused on a winter-period and 3) a study of woody species using on TWs. This research validates a proposed TW design forcold climate application highlighting a high level of treatment performances as well as a great frost resistance of filtering bed. It was confirmed that woody species is an appropriate solution for this kind of treatment system.; Le système de filtres plantés (FP) représente une solution alternative pour le traitement des eaux usées domestiques des petites communes et permet de respecter les normes de rejet dans de nombreux pays aux climats tempérés ou tropicaux. Dans la province de Québec (Canada), environ 49% des municipalités ont une taille inférieure à 1000 équivalent-habitants (EH) et sont partiellement ou pas équipées d'installation d'assainissement, ce qui met en évidence un besoin important. Toutefois, les dispositifs les plus intéressants de type filtres plantés à flux vertical ne peuvent pas être utilisés comme tel en climat froid et nécessitent des adaptations. Ce manuscrit propose donc l'étude d'innovations permettant de mettre en œuvre une solution de filtres plantés adaptés aux particularités du climat continental froid. Dans ce travail de thèse, la mise en œuvre d'un système à filtre planté vertical compact a été étudiée selon trois axes : 1) étude du fonctionnement général et des performances épuratoires, 2) suivi des propriétés thermiques durant la période hivernale et 3) étude sur le choix et l'utilisation d’espèces ligneuses. Ce travail de thèse a validé la filière de FP proposé pour l’application en climat froid en mettant en évidence le haut niveau de performances épuratoire ainsi qu’une forte résistance du lit filtrant aux conditions de gel. Les espèces ligneuses sont une solution appropriée pour ce type de système de traitement.

L'allègement des structures est une nécessité pour limiter les consommations dans le domaine des transports. Les composites sont donc amenés à être utilisés de façon de plus en plus intensive. Les fibres de carbone sont coûteuses et sont généralement obtenues à partir de polymères issus de l'industrie pétrolière (poly-acrylonitrile ou brai de pétrole). Une alternative consiste à carboniser des polymères bio-sourcés tels que la cellulose. Pour optimiser les propriétés mécaniques des fibres de carbone, il est nécessaire de maîtriser et donc d'analyser les transferts de chaleur dans le procédé de carbonisation. Pour ce faire, les propriétés thermiques doivent être déterminées en fonction de l'avancement de la carbonisation. C'est dans ce cadre que nous présentons un nouveau dispositif expérimental de mesure de conductivité thermique longitudinale dédié aux torons de fibres sur trois ordre de grandeur : de 0,1 à 100~$\unit{W.m^{-1}.K^{-1}}$. Ce dispositif inspiré de la plaque chaude gardée a été mis au point et modélisé numériquement par éléments finis pour estimer et minimiser les pertes de chaleur par rayonnement, les pertes de chaleur par convection sont éliminées en plaçant le dispositif dans une enceinte à vide primaire. La modèle numérique a mis en évidence que les pertes de chaleur par rayonnement sont minimisées et peuvent être négligées lorsque un écran radiatif est utilisé et lorsque la température de paroi de l'enceinte à vide est égale à la température moyenne des systèmes de chauffage et de refroidissement. Le dispositif a été réalisé et testé et validé avec des matériaux étalons représentatif de la gamme de conductivité thermique recherchée ainsi qu'avec des échantillons constitués de fibres de précurseur, isolantes, et de fibres de carbone, conductrices. Ainsi le dispositif est validé pour la caractérisation de la conductivité thermique effective de torons de fibres pour tous degrés de carbonisation.

The electric arc process or the quasi-thermal plasma is one of the most used to produce nanomaterials. The study of the physicochemical phenomena underlaying arcs can be achieved by means of collisional-radiative models to thoroughly describe the chemical composition with the use of the particles number conservation law in the plasma. This method allows a straightforward calculation of thermal properties. These models provide a realistic description of the arc-induced chemistry and allow better understanding of the deviations from local thermodynamic equilibrium. It is in this context that the present work is clearly situated, relating to develop multi-temperature numerical tools able to predict, the chemical composition of Ar-He-N2 mixtures in the presence of carbon, nickel and yttrium removal from electrodes, experimentally used for carbon nanotubes synthesis, and determine the radiative proprieties such as the emission spectra of the C2 Swan and the CN Violet systems frequently observed in nitrogen and carbon containing mixtures and useful for arc characterization and diagnostics : the determination of the rotational and the vibrational temperatures.; Le procédé de synthèse par arc électrique ou plasma quasi-thermique est l'un des plus usités pour la production de nanomatériaux. L'étude des phénomènes physico-chimiques sous-jacents peut être réalisée au moyen de modèles collisionnels-radiatifs, pour décrire plus finement la composition chimique en s'appuyant sur les lois de conservation du nombre de particules dans le plasma, et accéder ensuite aux propriétés thermiques. Ces modèles fournissent une description réaliste de la chimie induite par les arcs et permettent de prendre en compte les éventuels écarts à l'équilibre thermodynamique local. C'est dans ce contexte que se situe ce travail, relatif au développement des outils numériques multi-températures pour, prédire la composition chimique du mélange Ar-He-N2 en présence de carbone, nickel et yttrium provenant de l'ablation des électrodes, employé expérimentalement pour la synthèse de nanoparticules de carbone, et élaborer une base de données spectroscopiques permettant de décrire les phénomènes radiatifs dans des mélanges composés de l'azote et du carbone, notamment la détermination des spectres en émission des deux systèmes C2 Swan et CN Violet fréquemment observés et utiles pour la caractérisation et le diagnostic des arcs : détermination des températures de rotation et de vibration.

Le bois, matériau vivant, présente une structure complexe qui rend difficile l'analyse des phénomènes thermiques à l'échelle microscopique, afin de faire le lien entre les caractéristiques thermiques de chaque constituant et un comportement global. L'idée est ici de chercher à effectuer l'identification des paramètres intrinsèques des différents constituants d'un bois, à partir d'un modèle numérique issu de la tomographie d'un volume élémentaire de référence de quelques millimètres. Dans cette procédure inverse, le modèle numérique de grande taille va nécessiter l'utilisation de modèles réduit modaux. Dans des travaux précédents, nous avons montré l'intérêt de ce type de modèles réduits pour des applications d'estimation de sources [1] ou de caractérisation [2]. La méthode de réduction utilisée ici s'appuie sur des bases de Dirichlet-Steklov, particulièrement adaptées à des problèmes de grandes tailles, pour lesquels les caractéristiques thermiques peuvent évoluer. Ce modèle réduit est couplé à une technique d'optimisation PSO (Particle Swarm Optimization) afin déterminer le tenseur de conductivité ainsi que la capacité thermique de chaque structure du bois.

Gene therapy is probably one of the most ambitious approaches in human history that aims to eliminate diseases, often those completely resistant to other treatments. However, this approach requires further development in order to obtain better control over the process of drug delivery and reduce costs. For this purpose, this project has focused on delivery of oligonucleotides using gold nanorods (GNRs). Such nanoparticles, (40 mm in length and 10 nm in diameter) can be internalized by cells and their extraordinary physical properties allow the delivery of drugs to the cytoplasm of cells in a controlled manner. Indeed, their strong absorption in the near-infrared part of the electromagnetic spectrum allows conversion of the energy of light into heat around the nanorods without affecting the cells. The advantage of absorption in the infrared is that at this wavelength the light can penetrate human tissues (3 cm). Control of the temperature around the nanoparticles allows the release of oligonucleotides by simple denaturation of the duplex at a given time.Obtaining nanoparticles that can be considered as a "cargo ship" implies fulfilling the following conditions: stability of the colloidal form in a complex medium, preservation of the physical and chemical properties once administered and the ability to immobilize and release the drug in a controlled manner.The first step of my project was to establish a nanorods synthesis protocol in order to obtain a monodisperse colloidal solution whose longitudinal absorption band is in the near infrared. The next step was to optimize the functionalisation protocol of the surface of the GNRs. The challenge here is associated with the aggregation of GNRs when the surfactant (CTAB) needed to maintain the GNRs in solution is replaced by biomolecules (oligonucleotides). However, after a systematic and detailed study, the destabilisation of the surfactant protective layer on the metal surface and the addition of oligonucleotides having a thiol function at one of the two extremities in a suitable ratio allowed an efficient bio-functionalisation of the nanoparticles. As a consequence, the functionalised nanoparticles, after redispersion in solution, possess the necessary physicochemical properties. In addition, the immobilisation of oligonucleotides on the surface of the nanoparticles is specific (via the thiol-Au bond) and allows their transfer into buffered solutions or in complex media without affecting their stability. After hybridisation between the single strand immobilized on the surface of the nanorods and the complementary strand, I demonstrated that the oligonucleotides were stable and that the number of double strands that are formed by hybridization can be controlled. The analysis of the properties of nanomaterials was the next important part of the work, as it is of crucial importance for the controlled delivery of drugs. I decided to apply only optical methods covering nanorods absorption and fluorescence analysis of labeled oligonucleotides and TEM images.In summary, during the project it was possible to establish a new functionalization approach and create a protocol for efficient characterization, focused on oligonucleotides. We expect that these observations will aid further research in the field of gene delivery based on gold nanoparticles., La thérapie génique est probablement une des approches la plus ambitieuse de l'histoire de l'humanité pour éliminer des maladies résistantes à tout autre traitement. Cependant, c'est une approche qui doit encore être développée afin d'obtenir un meilleur contrôle du processus de délivrance des médicaments et aussi de réduire les coûts. À cette fin, ce projet de thèse est axé sur l’optimisation et le contrôle de la délivrance d’oligonucléotides basée sur l'utilisation de nanobâtonnets d'or (Gold NanoRods, GNRs). De telles nanoparticules (40 nm de long et 10 nm de diamètre) sont internalisées par les cellules et grâce à leurs propriétés physiques extraordinaires permettent de délivrer les médicaments dans le cytoplasme de manière contrôlée. En effet, leur absorption très élevée dans le proche infrarouge du spectre électromagnétique permet de convertir l’énergie lumineuse en chaleur à l’intérieur et autour des nanobâtonnets, sans affecter la cellule. L’avantage d’une absorption dans l’infrarouge est qu’à cette longueur d’onde la lumière pénètre profondément dans les tissus humains (3 cm). Le contrôle de la température autour des nanoparticules permet la libération d'oligonucléotides par simple dénaturation du duplex à un instant donné.L’obtention de nanoparticules pouvant être considérées comme un « cargo » implique de remplir les conditions suivantes : stabilité de la forme colloïdale en milieu complexe, conservation des propriétés physiques et chimiques une fois administrées et possibilité d’immobiliser et de libérer le médicament de manière contrôlée.La première étape de mon projet a consisté à établir un protocole de synthèse de nanobâtonnets d’or afin d’obtenir une solution colloïdale mono-disperse et dont la bande d’absorption de plasmon longitudinal soit dans le proche infrarouge. L'étape suivante était d’optimiser un protocole de fonctionnalisation de la surface des GNRs. Le défi ici est associé à l'agrégation des GNRs lorsque le surfactant (CTAB) nécessaire au maintien des GNRs en solution est remplacé par des biomolécules (oligonucléotides). Cependant, après une étude systématique et détaillée, la déstabilisation de la couche protectrice de surfactant sur la surface métallique et l’ajout d’oligonucléotides ayant une fonction thiol à une des deux extrémités dans un rapport approprié ont permis une bio-fonctionnalisation efficace des nanobâtonnets. En conséquence, les nanoparticules fonctionnalisées, après redispersion dans la solution, ont les propriétés physico-chimiques nécessaires. En outre, l’immobilisation des oligonucléotides sur la surface des nanoparticules est spécifique (via la liaison thiol-Au) et permet leur transfert dans des solutions tamponnées ou dans des milieux complexes sans affecter leur stabilité. Après hybridation entre le simple brin immobilisé sur la surface des nanobâtonnets et le brin complémentaire, j’ai démontré que les oligonucléotides étaient stables et que le nombre de doubles brins qui se forment par hybridation peut être contrôlé. L’analyse des propriétés des nanomatériaux a constitué la seconde étape clé de mon travail, car elle revêt une importance cruciale pour la délivrance contrôlée de médicaments. J'ai décidé d'appliquer des méthodes uniquement optiques couvrant l'absorption des nanobâtonnets et l'analyse de la fluorescence des oligonucléotides marqués et des images TEM.Au cours du projet, il a donc été possible d’établir une nouvelle approche de fonctionnalisation et de créer un protocole de caractérisation efficace, axé sur les oligonucléotides.

This thesis work deals with the characterization of the electrocaloric effect in solid and liquid crystal ferroelectric materials. Following the 2006 discovery of Mischenko and al., the characterization techniques of the electrocaloric effect and the exploration of new caloric materials have attracted much attention. This discovery showed also that electrocaloric materials can be used for efficient innovative solution for refrigeration devices. This PhD dissertation focuses on the development of new techniques used to evaluate the electrocaloric effect by the photopyroelectric technique and by calorimetry. Few years ago, a new particular configuration based on the photopyroelectric technique, developed in our laboratory, was described for measuring thermal parameters of pyroelectric materials themselves. By means of this technique, we indirectly investigate the electrocaloric effect in ferroelectric materials by measuring the ratio of the pyroelectric coefficient to the volumetric heat capacity, as function of temperature and applied field, using Maxwell's relation. Measurements were carried out on ferroelectric solid materials (TriGlycine Sulfate) and liquid crystals. Electrocaloric effect has been evaluated around the phase transition temperature of each sample. To further validate the accuracy to the evaluated adiabatic temperature changes, we proceeded to indirect measurements by using the polarization reversal current technique. In the present work, we also developed a calorimeter in order to directly evaluate the electrocaloric effect. This technique is mainly used to measure with high resolution the heat capacity and enthalpy near phase transition temperature. In addition, this technique allows us to directly measure the temperature and the amount of heat absorbed or transferred from the material to the surrounding environment. A primary study of the electrocaloric effect was carried out on a multilayer material based on barium titanate. The results obtained by this approach have been then compared to conventional direct and indirect measurements. Those two new approaches give access to the measurement of both thermal and pyroelectric properties allowing the evaluation of the electrocaloric effect.; Ce mémoire de thèse porte sur la caractérisation de l'effet électrocalorique des matériaux ferroélectriques solides et cristaux liquides. La découverte récente d'un effet électrocalorique qualifié de "géant" a relancé l'intérêt pour l'étude et la caractérisation des propriétés électrocaloriques des matériaux. Au-delà de la recherche des matériaux performants, ce domaine de recherche concerne également le développement des techniques de caractérisations appropriées et la réalisation des prototypes de réfrigération électrocalorique. Dans ce contexte, notre étude se focalise sur le développement de nouvelles techniques de caractérisation, la méthode photopyroélectrique (indirecte) et la calorimétrie (directe). La technique photopyroélectrique, développée au sein du laboratoire a été utilisée pour la détermination des propriétés thermiques du matériau pyroélectrique lui-même. L'exploitation de cette technique nous a permis également de déterminer les propriétés pyroélectriques du matériau, en particulier le rapport entre le coefficient pyroélectrique et la capacité calorifique, en fonction de la température et du champ électrique appliqué, nécessaire pour une évaluation indirecte de l'effet électrocalorique. Plusieurs matériaux ferroélectriques solides et liquides ont été étudiés à l'aide de cette méthode, en particulier, un monocristal de TriGlycine Sulfate et deux cristaux liquides. L'effet électrocalorique a été évalué autour de la température de transition de phase que présentent chacun de ces matériaux. Pour valider les résultats obtenus, nous avons procédé à des mesures indirectes de la polarisation par la méthode usuelle du courant de dépolarisation. Dans ce travail, nous avons également développé une technique de mesure indirecte de l'effet électrocalorique, par mesure calorimétrique, à l'aide d'un nouveau dispositif. Outre l'étude des transitions de phase et de la capacité calorifique, cet instrument permet une mesure directe de la température et de la quantité de chaleur absorbée ou cédée avec le milieu environnant. Une première étude de l'effet électrocalorique a été réalisée sur un matériau multicouche à base de titanate de baryum. Les résultats obtenus par cette approche ont été ensuite comparés à d'autres techniques directes et indirectes existantes dans la littérature. Ces deux nouvelles approches permettent d'élargir les possibilités d'étude de futurs matériaux électrocaloriques et de mesurer à la fois les propriétés thermiques et pyroélectriques nécessaires pour l'étude de l'effet électrocalorique.

The natural fibres are increasingly used as reinforcements in polymer composites due to their challenging performances compared to conventional fibres in term of good specific mechanical properties, damping and thermal insulation. In the hemp industry, the retting is an upstream processing applied to the plants in order to facilitate the separation of fibres from the central woody part of the stem. This treatment is currently carried out in an empirical way in the fields that leads to a large variability in the hemp fibres instrinsic characteristics (color, morphology, biochemical composition, microstructure, thermal and mechanical properties) which limit their large use in high-performance composites. Therefore, controlling retting treatment is a crucial step. The aim of this thesis is to develop a global approach to this key step in the production of hemp fibers by combining the study of the biological mechanism of retting, the intrinsic characteristics of fibers and that of emissions volatile organic compounds and odors associated with the retting step. Different items were particularly examined:- The influence of retting duration and harvest period on the intrinsic characteristics of hemp fibers (color, morphology, biochemical composition, microstructure, mechanical and thermal properties).- The evolution of Volatile Organic Compounds (VOCs) and odors of hemp stems during field retting- Temporal dynamics of population densities of bacterial and fungal communities during retting- The impact of field retting (Mediterranean climate) and accelerated retting (controlled conditions in the laboratory) on the microstructural, thermal and mechanical properties of a polypropylene / hemp fibers biocomposite; Les réelles opportunités de croissance dont bénéficient les marchés liés à l'utilisation de fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites sont intimement liées aux performances concurrentielles de ces fibres par rapport à celles de fibres de verre en particulier l’allégement, l’amortissement et l’isolation thermique. Dans l'industrie de la fibre de chanvre, le rouissage est le premier traitement appliqué aux plantes afin de faciliter la séparation des fibres de la partie ligneuse centrale de la tige. Ce traitement est actuellement réalisé de manière empirique en champ conduisant à l’obtention de fibres de qualité variable (couleur, morphologie, microstructure, composition biochimique, propriétés thermiques et mécaniques) ce qui constitue un frein à leur utilisation plus large dans des composites hautes performances. Par conséquent, la maîtrise du rouissage est primordiale. L’objectif de ce travail de thèse est de développer une approche globale de cette étape-clé de la production des fibres de chanvre en combinant à la fois l’étude du mécanisme biologique du rouissage, celle des caractéristiques intrinsèques des fibres et celle des émissions gazeuses et des odeurs associées à l’étape de rouissage. Différents items ont été particulièrement examinés :- L’influence de la durée du rouissage et de la période de récolte sur les caractéristiques intrinsèques des fibres de chanvre (couleur, morphologie, composition biochimique, microstructure, propriétés mécaniques, propriétés thermiques).- L’évolution des émissions de composés organiques volatils (COV) et de l'odeur lors du rouissage en champ.- La dynamique temporelle des densités de population des communautés bactériennes et fongiques pendant le rouissage- L'impact du rouissage en champ (climat méditerranéen) et du rouissage accéléré (conditions contrôlées en laboratoire) sur les propriétés microstructurales, thermiques et mécaniques d’un biocomposite polypropylène/fibre de chanvre

The study deals with the characterization of the thermal properties of semi-transparent liquids at high temperature: molten silicates. The characterization of such materials is particularly challenging because the contributions of the different heat transfer modes (conduction, convection and radiation) should be accounted for to allow the measurement of intrinsic properties. The experimental setup is based on a transient pulse method derived from the flash method. A heat flux stimulation is generated on the front face of an experimental cell, placed at the center of a tube furnace, with a continuous laser beam and the temperature rise is measured by an infrared detector on the opposite side. The modeling of the direct problem takes into account the conducto-radiative coupling by solving both the heat equation and the radiative transfer equation (RTE) for a gray emitting, absorbing but non-scattering medium with the spherical harmonics method (P1 approximation). The developed method allows to simultaneously estimate the thermal diffusivity and a mean (gray) absorption coefficient by an inverse method. The experimental results obtained on molten silicates with different radiative properties (i.e., different absorption coefficients) validate the characterization method developed and implemented in our work; Le sujet de l'étude concerne la caractérisation des propriétés thermiques de liquides semi-transparents à haute température : les liquides silicatés. La caractérisation de ces matériaux est particulièrement délicate car il faut séparer les contributions des différents modes de transfert thermique (conduction, convection et rayonnement) si l'on veut mesurer des propriétés intrinsèques. Le dispositif expérimental est basé sur une méthode pulsée de type flash. La cellule de mesure, placée au centre d'un four tubulaire, est soumise à une excitation délivrée par un laser continu et l'élévation de température est mesurée à l'aide d'un détecteur infrarouge sur la face opposée à l'excitation. La modélisation du problème direct prend en compte le couplage conducto-radiatif en résolvant l'équation de la chaleur en régime transitoire et l'équation de transfert radiatif (ETR) pour un milieu gris émettant, absorbant et non diffusant à l'aide de la méthode des harmoniques sphériques (approximation P1). La méthode développée permet d'estimer simultanément la diffusivité thermique et un coefficient d'absorption moyen (gris) par méthode inverse. Les résultats expérimentaux obtenus sur des liquides silicatés présentant des propriétés radiatives différentes (i.e., des coefficients d'absorption différents) valident la méthode de caractérisation développée et mise en œuvre dans nos travaux

The work presented in this paper aims to highlight and to understand the size effect of nano-reinforcements on nanocomposite properties With an experimental approach. Nanocomposites of PMMA and silica particles With different sizes (15nm, 25nm, 60nm, 150nm and 500nm) and volume fractions (20/0, 4 0/0 and 60/0) were manufactured. Multiscale analysis (MET and DRX-WAXS) have shown that the characteristic parameters of the microstructure of nanocomposites vary With the size of the nanoparticles. Indeed, the decrease in the size of nanoparticles at a given volume fraction implies a decrease of the intermolecular distance. This decrease has induced a densification of the matrix and a decrease of the matrix chain mobility. Mechanical tests (tensile, DMA) have shown that the young (E) and the conservation (E') moduli of the nanocomposites increase With the decrease in the size of the nanoparticles With a constant volume fraction. And the increase of E l is kept when temperature growing. An increase in glass transition (Tg) and degradation temperature (Td) was also observed With the DSC, DMA and ATG tests. Experimental elastic properties of the nanocomposites were used to assess the relevance of size effect micromechanical models, particularly the Hashin-Shtrikman bounds With interface effects proposed by Brisard. The modeling has shown that to reproduce the experimental elastic moduli of nanocomposites, the elastic coefficients of the interface must be dependents on particle sizes. And the state of dispersion of particles must be taken into account.; Le travail présenté dans ce document vise à mettre en évidence et à comprendre l'effet de la taille nanométrique des renforts sur les propriétés des nanocomposites avec une approche expérimentale. Des nanocomposites de PMMA et particules de silice (15nm, 25nm, 60nm, 150nm et 500nm) de fractions volumiques 2 0/0, 40/0 et 6 0/0 ont été fabriqués. Des analyses multi-échelles (MET et DRX-WAXS) ont montré que les paramètres caractéristiques de la microstructure des nanocomposites varient avec la taille des nanoparticules. En effet, la diminution de la taille des nanoparticules à fraction volumique constante a entrainé une diminution de la distance intermoléculaire. Cette diminution a induit une densification de la matrice et une réduction de la mobilité des chaînes de la matrice. Des essais mécaniques (traction, DMA) ont montré que les modules de Young (E) et de conservation (E') des nanocomposites augmentent avec la diminution de la taille des nanoparticules à fraction volumique constante. Et que l'augmentation de E' est conservée avec l'augmentation de la température. Une augmentation des températures de transition vitreuse (Tg) et de dégradation (Td) a également été observée avec les essais DSC, DMA et ATG. Le modèle de la borne inférieure d'Hashin-Shtrikman étendue aux nanocomposites à renforts sphériques proposé par Brisard a été utilisé. La modélisation des modules élastiques des nanocomposites a montré que pour reproduire les données expérimentales, il faut que d'une part que les modules surfaciques caractérisant l'interface soient dépendants de la taille des nanoparticules. Et d'autre part, tenir compte de l'état de dispersion des nanoparticules.

The study deals with the characterization of the thermal properties of semi-transparent liquids at high temperature: molten silicates. The characterization of such materials is particularly challenging because the contributions of the different heat transfer modes (conduction, convection and radiation) should be accounted for to allow the measurement of intrinsic properties. The experimental setup is based on a transient pulse method derived from the flash method. A heat flux stimulation is generated on the front face of an experimental cell, placed at the center of a tube furnace, with a continuous laser beam and the temperature rise is measured by an infrared detector on the opposite side. The modeling of the direct problem takes into account the conducto-radiative coupling by solving both the heat equation and the radiative transfer equation (RTE) for a gray emitting, absorbing but non-scattering medium with the spherical harmonics method (P1 approximation). The developed method allows to simultaneously estimate the thermal diffusivity and a mean (gray) absorption coefficient by an inverse method. The experimental results obtained on molten silicates with different radiative properties (i.e., different absorption coefficients) validate the characterization method developed and implemented in our work, Le sujet de l'étude concerne la caractérisation des propriétés thermiques de liquides semi-transparents à haute température : les liquides silicatés. La caractérisation de ces matériaux est particulièrement délicate car il faut séparer les contributions des différents modes de transfert thermique (conduction, convection et rayonnement) si l'on veut mesurer des propriétés intrinsèques. Le dispositif expérimental est basé sur une méthode pulsée de type flash. La cellule de mesure, placée au centre d'un four tubulaire, est soumise à une excitation délivrée par un laser continu et l'élévation de température est mesurée à l'aide d'un détecteur infrarouge sur la face opposée à l'excitation. La modélisation du problème direct prend en compte le couplage conducto-radiatif en résolvant l'équation de la chaleur en régime transitoire et l'équation de transfert radiatif (ETR) pour un milieu gris émettant, absorbant et non diffusant à l'aide de la méthode des harmoniques sphériques (approximation P1). La méthode développée permet d'estimer simultanément la diffusivité thermique et un coefficient d'absorption moyen (gris) par méthode inverse. Les résultats expérimentaux obtenus sur des liquides silicatés présentant des propriétés radiatives différentes (i.e., des coefficients d'absorption différents) valident la méthode de caractérisation développée et mise en œuvre dans nos travaux

The work presented in this paper aims to highlight and to understand the size effect of nano-reinforcements on nanocomposite properties With an experimental approach. Nanocomposites of PMMA and silica particles With different sizes (15nm, 25nm, 60nm, 150nm and 500nm) and volume fractions (20/0, 4 0/0 and 60/0) were manufactured. Multiscale analysis (MET and DRX-WAXS) have shown that the characteristic parameters of the microstructure of nanocomposites vary With the size of the nanoparticles. Indeed, the decrease in the size of nanoparticles at a given volume fraction implies a decrease of the intermolecular distance. This decrease has induced a densification of the matrix and a decrease of the matrix chain mobility. Mechanical tests (tensile, DMA) have shown that the young (E) and the conservation (E') moduli of the nanocomposites increase With the decrease in the size of the nanoparticles With a constant volume fraction. And the increase of E l is kept when temperature growing. An increase in glass transition (Tg) and degradation temperature (Td) was also observed With the DSC, DMA and ATG tests. Experimental elastic properties of the nanocomposites were used to assess the relevance of size effect micromechanical models, particularly the Hashin-Shtrikman bounds With interface effects proposed by Brisard. The modeling has shown that to reproduce the experimental elastic moduli of nanocomposites, the elastic coefficients of the interface must be dependents on particle sizes. And the state of dispersion of particles must be taken into account., Le travail présenté dans ce document vise à mettre en évidence et à comprendre l'effet de la taille nanométrique des renforts sur les propriétés des nanocomposites avec une approche expérimentale. Des nanocomposites de PMMA et particules de silice (15nm, 25nm, 60nm, 150nm et 500nm) de fractions volumiques 2 0/0, 40/0 et 6 0/0 ont été fabriqués. Des analyses multi-échelles (MET et DRX-WAXS) ont montré que les paramètres caractéristiques de la microstructure des nanocomposites varient avec la taille des nanoparticules. En effet, la diminution de la taille des nanoparticules à fraction volumique constante a entrainé une diminution de la distance intermoléculaire. Cette diminution a induit une densification de la matrice et une réduction de la mobilité des chaînes de la matrice. Des essais mécaniques (traction, DMA) ont montré que les modules de Young (E) et de conservation (E') des nanocomposites augmentent avec la diminution de la taille des nanoparticules à fraction volumique constante. Et que l'augmentation de E' est conservée avec l'augmentation de la température. Une augmentation des températures de transition vitreuse (Tg) et de dégradation (Td) a également été observée avec les essais DSC, DMA et ATG. Le modèle de la borne inférieure d'Hashin-Shtrikman étendue aux nanocomposites à renforts sphériques proposé par Brisard a été utilisé. La modélisation des modules élastiques des nanocomposites a montré que pour reproduire les données expérimentales, il faut que d'une part que les modules surfaciques caractérisant l'interface soient dépendants de la taille des nanoparticules. Et d'autre part, tenir compte de l'état de dispersion des nanoparticules.

To extend the use of composites in more varied application (smart applications, multifunctional issues), one of the actual barrier is their poor electrical and thermal conductivities. In the case of carbon fiber reinforced composites, organic matrix are in charge of the insulating properties of the resulting composite. One of the solutions to enhance conductivities of materials is the use of conductive nanofillers. Improving the electrical and thermal properties of nanofilled polymers has been investigated in several studies. However, studiing the properties of continuous carbon fiber nano-filled composites is less approached. This work tends to fabricate and characterize carbon black and carbon nanotubes nano-filled composites. First of all, special interest was given to the delicate phase of manufacturing. As mentioned before, processing continuous fiber reinforced nanofilled polymers implies issues related to nanofillers agglomeration and inhomogeneous dispersion in the final composite. To resolve these problems, the choice of the thermoplastic (Polyamide6) matrix seemed preferable. In fact, the dispersion of nanofillers was made by twin screw extrusion which is known as one of the most effective agglomeration separation ways. Adding to this, the fabrication method based on Polyamide 6 shects called film stacking, ensure a homogeneous partition at the beginning of the process. SEM observations were performed to localize the nano-particles. It showed that particles penetrated on the fiber zone. In fact, by reaching the fiber zone, the nano-fillers created network connectivity between fibers which means an easy pathway for the current. It explains the noticed improvement of the electrical conductivity of the composites by adding carbon black and carbon nanotube. This test was performed with the 4 points electrical circuit. It shows that electrical conductivity of 'neat' matrix composite passed from 20S/cm to 80S/cm by adding 8wt% of carbon black and to 15S/cm by adding 18wt% of the same nano-filler. For carbon nanotubes, with '2.5wt% the conductivity was around 150S/cm. For the thermal properties, tests based on Joule's effect were performed. The rise of temperature was recorded using IR camera. Results obtained are in agreement with the electrical conductivity ones, showing enhancement of the thermal behavior in presence of nanofillers. Thanks to these results, the use of these composites as a damage-monitoring tool was possible. By the way, the electrical resistance change method was performed. Nanofilled materials showed better sensitivity to damage. Results were compared with classical damage monitoring tools. At the end, several 'smart' applications were tested such as graded functionalities composite and stitched nanofilled materials.; Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d’endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d’endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus.

The declining resources of fossil fuels, increase in wide-spread pollution, emission of green-house gases and difficulties in recycling waste materials are pushing biodegradable polymers into prominence. In the domain of electrical engineering, many polymers find applications in various electrical insulation systems. These polymers are petro-based, not eco-friendly and most of them are not biodegradable. With an objective to replace conventional products, biodegradable polymers are explored for their dielectric properties.In this work, a detailed study on the present status in the research work on biodegradable polymers in the electrical engineering domain is presented. Thermal and electrical properties of both biodegradable and classical polymers are compiled and compared.The polymers processed and studied were Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), Polycaprolactone (PCL), Poly(lactic acid) (PLA) and PLA based nanocomposite. Dielectric properties for a wide range of temperature and frequency were measured by dielectric spectroscopy and analyzed with the help of DSC and DMA experiments. Volume resistivity and electrical breakdown were measured on few polymers. These biodegradable polyesters were compared with conventional polymers.; L'utilisation extensive des combustibles fossiles, l'émission de gaz à effet de serre dans l'atmosphère et les difficultés de recyclage des résidus de consommation incitent au recours accru aux polymères biodégradables. Dans le domaine du génie électrique, de nombreux polymères trouvent des applications dans les systèmes d'isolation des matériels électriques. Ces polymères sont issus du pétrole, peu respectueux de l'environnement et la plupart d'entre eux ne sont pas biodégradables. Dans le but de les remplacer, des polymères biodégradables ont été explorés.Une revue des travaux de recherche sur les polymères biodégradables dans le domaine du génie électrique a été réalisée. Les propriétés thermiques et électriques de polymères biodégradables et conventionnels sont rapportées et comparées.Les polymères biodégradables et / ou biosourcés sélectionnés et mis en œuvre sont le Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), le polycaprolactone (PCL) et l’acide polylactique PLA. Un matériau nanocomposite basé sur PLA a également été préparé. Les propriétés diélectriques pour une large gamme de température et de fréquence ont été mesurées par spectroscopie diélectrique et analysées en s’appuyant sur les propriétés thermiques obtenues par DSC et DMA. La résistivité volumique et la tenue diélectrique ont pu également être mesurées. Ces polyesters biodégradables sont comparés aux polymères conventionnels.

The large array of cation/anion combinations, and the excellent intrinsic properties of ionic liquids (ILs) open a large range of possibilities in their use as additives to polymer materials. Thus, the main objective of this work is to explore the role of both the cation and anion of a series of ILs on the properties of poly(methyl methacrylate) (PMMA)-based materials. In a first approach, low amounts of imidazolium and ammonium-based ILs were incorporated as additives to PMMA in the molten state. Morphological and structural characterizations were developed in order to understand the impact of the presence of such ILs on the thermal and mechanical properties of the resulting materials. Then, in the following section, the ability of the same imidazolium and ammonium-based ILs as physical modifiers of silica surface was evaluated. In such an approach, ILs were supposed to act as interfacial agents. Sub-micron and nanosize silica particles were used to prepare PMMA composites. Thus, the extents of each IL improve the interfacial interaction between PMMA and silica particles were discussed. In addition, supercritical carbon dioxide (scCO2) was used as foaming agent to produce foamed PMMA-based composites. In such a case, the combined effect of the presence of ILs and silica particles was analyzed regarding the morphology of the foamed structures. In the last section, scCO2 was used as reaction medium, in an environmental friendly approach, to chemically modify silica nanoparticles using a series of imidazolium IL-functionalized silanes (with different alkyl chain lengths). Thermogravimetric analysis (TGA) was used to highlight the effect of the working pressure and the content of such ILs in the reaction medium. The effect of the alkyl chain length on the grafting density of the resulting nanoparticles was also discussed. Finally, novel PMMA-based nanocomposites were prepared by the incorporation of such grafted nanoparticles. Transmission electron microscopy (TEM) and small-angle neutron scattering (SANS) analyses were used to evaluate the state of dispersion of the particles into the polymer matrix. Moreover, the thermal, rheological and mechanical properties of the materials were studied.; La vaste gamme de combinaisons possibles de cations et anions, ainsi que les excellentes propriétés intrinsèques des liquides ioniques (LIs) peuvent être considérées comme les principaux facteurs qui ont conduit au développement d’une recherche utilisant des LIs comme additifs des matériaux polymère. Ainsi, l'objectif principal de ce travail est d'explorer le rôle de la nature du cation et/ou du anion du LI sur les propriétés des matériaux basées de poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA). Dans une première partie, des LIs de type imidazolium et ammonium ont été incorporés au PMMA et des caractérisations morphologiques et structurales ont été effectuées afin de comprendre leur impact sur les propriétés thermiques, viscoélastiques et mécaniques des matériaux résultants. Dans la section suivante, la capacité de ces LIs à base d'imidazolium et d'ammonium en tant qu’agents interfaciaux à la surface de la silice a été évaluée. Sub-micro et nanoparticules de silice, ainsi que les LIs, ont été incorporées dans une matrice de PMMA afin de préparer des composites. L'amélioration des propriétés des matériaux ont été discutées en fonction du degré auquel chaque LI influence la compatibilité entre les particules et la matrice polymère. De plus, ces composites ont été exposés au dioxyde de carbone en état supercritique (scCO2) pour utiliser celui-ci comme agent moussant et ainsi produire des matériaux expansés. Le rôle du LI et des particules de silice pour structurer les matériaux expansés a été analysé. Dans la dernière partie de cette étude, le scCO2 est utilisé comme milieu de réaction pour la modification chimique par greffage de la surface des nanoparticules de silice par des LIs de type imidazolium, contenant également des groupes hydrolysables et différentes chaînes alkyles. Le rôle de la pression et la quantité de LI ajoutées au milieu de réaction, ainsi que la longueur de la chaîne alkyle des LIs se sont avérées essentielles pour contrôler le degré de fonctionnalisation des nanoparticules. Enfin, ces nanoparticules modifiées ont été incorporées dans une matrice PMMA. Des analyses de morphologie ont été utilisées pour évaluer la dispersion des particules dans la matrice et les propriétés physico-chimiques de ces matériaux ont été également étudiées.

To extend the use of composites in more varied application (smart applications, multifunctional issues), one of the actual barrier is their poor electrical and thermal conductivities. In the case of carbon fiber reinforced composites, organic matrix are in charge of the insulating properties of the resulting composite. One of the solutions to enhance conductivities of materials is the use of conductive nanofillers. Improving the electrical and thermal properties of nanofilled polymers has been investigated in several studies. However, studiing the properties of continuous carbon fiber nano-filled composites is less approached. This work tends to fabricate and characterize carbon black and carbon nanotubes nano-filled composites. First of all, special interest was given to the delicate phase of manufacturing. As mentioned before, processing continuous fiber reinforced nanofilled polymers implies issues related to nanofillers agglomeration and inhomogeneous dispersion in the final composite. To resolve these problems, the choice of the thermoplastic (Polyamide6) matrix seemed preferable. In fact, the dispersion of nanofillers was made by twin screw extrusion which is known as one of the most effective agglomeration separation ways. Adding to this, the fabrication method based on Polyamide 6 shects called film stacking, ensure a homogeneous partition at the beginning of the process. SEM observations were performed to localize the nano-particles. It showed that particles penetrated on the fiber zone. In fact, by reaching the fiber zone, the nano-fillers created network connectivity between fibers which means an easy pathway for the current. It explains the noticed improvement of the electrical conductivity of the composites by adding carbon black and carbon nanotube. This test was performed with the 4 points electrical circuit. It shows that electrical conductivity of 'neat' matrix composite passed from 20S/cm to 80S/cm by adding 8wt% of carbon black and to 15S/cm by adding 18wt% of the same nano-filler. For carbon nanotubes, with '2.5wt% the conductivity was around 150S/cm. For the thermal properties, tests based on Joule's effect were performed. The rise of temperature was recorded using IR camera. Results obtained are in agreement with the electrical conductivity ones, showing enhancement of the thermal behavior in presence of nanofillers. Thanks to these results, the use of these composites as a damage-monitoring tool was possible. By the way, the electrical resistance change method was performed. Nanofilled materials showed better sensitivity to damage. Results were compared with classical damage monitoring tools. At the end, several 'smart' applications were tested such as graded functionalities composite and stitched nanofilled materials., Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d’endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d’endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus.

The declining resources of fossil fuels, increase in wide-spread pollution, emission of green-house gases and difficulties in recycling waste materials are pushing biodegradable polymers into prominence. In the domain of electrical engineering, many polymers find applications in various electrical insulation systems. These polymers are petro-based, not eco-friendly and most of them are not biodegradable. With an objective to replace conventional products, biodegradable polymers are explored for their dielectric properties.In this work, a detailed study on the present status in the research work on biodegradable polymers in the electrical engineering domain is presented. Thermal and electrical properties of both biodegradable and classical polymers are compiled and compared.The polymers processed and studied were Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), Polycaprolactone (PCL), Poly(lactic acid) (PLA) and PLA based nanocomposite. Dielectric properties for a wide range of temperature and frequency were measured by dielectric spectroscopy and analyzed with the help of DSC and DMA experiments. Volume resistivity and electrical breakdown were measured on few polymers. These biodegradable polyesters were compared with conventional polymers., L'utilisation extensive des combustibles fossiles, l'émission de gaz à effet de serre dans l'atmosphère et les difficultés de recyclage des résidus de consommation incitent au recours accru aux polymères biodégradables. Dans le domaine du génie électrique, de nombreux polymères trouvent des applications dans les systèmes d'isolation des matériels électriques. Ces polymères sont issus du pétrole, peu respectueux de l'environnement et la plupart d'entre eux ne sont pas biodégradables. Dans le but de les remplacer, des polymères biodégradables ont été explorés.Une revue des travaux de recherche sur les polymères biodégradables dans le domaine du génie électrique a été réalisée. Les propriétés thermiques et électriques de polymères biodégradables et conventionnels sont rapportées et comparées.Les polymères biodégradables et / ou biosourcés sélectionnés et mis en œuvre sont le Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), le polycaprolactone (PCL) et l’acide polylactique PLA. Un matériau nanocomposite basé sur PLA a également été préparé. Les propriétés diélectriques pour une large gamme de température et de fréquence ont été mesurées par spectroscopie diélectrique et analysées en s’appuyant sur les propriétés thermiques obtenues par DSC et DMA. La résistivité volumique et la tenue diélectrique ont pu également être mesurées. Ces polyesters biodégradables sont comparés aux polymères conventionnels.

The large array of cation/anion combinations, and the excellent intrinsic properties of ionic liquids (ILs) open a large range of possibilities in their use as additives to polymer materials. Thus, the main objective of this work is to explore the role of both the cation and anion of a series of ILs on the properties of poly(methyl methacrylate) (PMMA)-based materials. In a first approach, low amounts of imidazolium and ammonium-based ILs were incorporated as additives to PMMA in the molten state. Morphological and structural characterizations were developed in order to understand the impact of the presence of such ILs on the thermal and mechanical properties of the resulting materials. Then, in the following section, the ability of the same imidazolium and ammonium-based ILs as physical modifiers of silica surface was evaluated. In such an approach, ILs were supposed to act as interfacial agents. Sub-micron and nanosize silica particles were used to prepare PMMA composites. Thus, the extents of each IL improve the interfacial interaction between PMMA and silica particles were discussed. In addition, supercritical carbon dioxide (scCO2) was used as foaming agent to produce foamed PMMA-based composites. In such a case, the combined effect of the presence of ILs and silica particles was analyzed regarding the morphology of the foamed structures. In the last section, scCO2 was used as reaction medium, in an environmental friendly approach, to chemically modify silica nanoparticles using a series of imidazolium IL-functionalized silanes (with different alkyl chain lengths). Thermogravimetric analysis (TGA) was used to highlight the effect of the working pressure and the content of such ILs in the reaction medium. The effect of the alkyl chain length on the grafting density of the resulting nanoparticles was also discussed. Finally, novel PMMA-based nanocomposites were prepared by the incorporation of such grafted nanoparticles. Transmission electron microscopy (TEM) and small-angle neutron scattering (SANS) analyses were used to evaluate the state of dispersion of the particles into the polymer matrix. Moreover, the thermal, rheological and mechanical properties of the materials were studied., La vaste gamme de combinaisons possibles de cations et anions, ainsi que les excellentes propriétés intrinsèques des liquides ioniques (LIs) peuvent être considérées comme les principaux facteurs qui ont conduit au développement d’une recherche utilisant des LIs comme additifs des matériaux polymère. Ainsi, l'objectif principal de ce travail est d'explorer le rôle de la nature du cation et/ou du anion du LI sur les propriétés des matériaux basées de poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA). Dans une première partie, des LIs de type imidazolium et ammonium ont été incorporés au PMMA et des caractérisations morphologiques et structurales ont été effectuées afin de comprendre leur impact sur les propriétés thermiques, viscoélastiques et mécaniques des matériaux résultants. Dans la section suivante, la capacité de ces LIs à base d'imidazolium et d'ammonium en tant qu’agents interfaciaux à la surface de la silice a été évaluée. Sub-micro et nanoparticules de silice, ainsi que les LIs, ont été incorporées dans une matrice de PMMA afin de préparer des composites. L'amélioration des propriétés des matériaux ont été discutées en fonction du degré auquel chaque LI influence la compatibilité entre les particules et la matrice polymère. De plus, ces composites ont été exposés au dioxyde de carbone en état supercritique (scCO2) pour utiliser celui-ci comme agent moussant et ainsi produire des matériaux expansés. Le rôle du LI et des particules de silice pour structurer les matériaux expansés a été analysé. Dans la dernière partie de cette étude, le scCO2 est utilisé comme milieu de réaction pour la modification chimique par greffage de la surface des nanoparticules de silice par des LIs de type imidazolium, contenant également des groupes hydrolysables et différentes chaînes alkyles. Le rôle de la pression et la quantité de LI ajoutées au milieu de réaction, ainsi que la longueur de la chaîne alkyle des LIs se sont avérées essentielles pour contrôler le degré de fonctionnalisation des nanoparticules. Enfin, ces nanoparticules modifiées ont été incorporées dans une matrice PMMA. Des analyses de morphologie ont été utilisées pour évaluer la dispersion des particules dans la matrice et les propriétés physico-chimiques de ces matériaux ont été également étudiées.

The use of the self-induced Seebeck effect in thermophysical characterization of solid and liquid thermoelectric (TE) materials is described in this manuscript. In previous works, the photothermoelectric technique (PTE) has been developed in our laboratory for the thermal characterization of solid TE materials having low electrical conductivities. In this work, we first generalized the use of the PTE technique to all solid thermoelectric materials (with high or low electrical conductivities). This is achieved by taking into account the Gaussian shape of the thermal source exciting the material as well as by the understanding of the coupling effects between thermal and electrical transport mechanisms when a TE material is submitted to a modulated thermal excitation. In this thesis, several solid thermoelectric materials were studied : Titanium trisulfide (TiS₃),Bi₂Ca₂Co₁,₇Oₓ oxydes and Bismuth Selenido-telluride (Bi₂Te₂,₄Se₀,₆). Then, the self-induced Seebeck voltage was used for the detection of phase transitions exhibited by certain thermoelectric materials. The case of the copper selenide (Cu₂Se) was studied. A new procedure allowing to follow the temperature dependance of the thermal diffusivity of solid TE materials is also presented. In this work, the PTE technique was extended to liquid thermoelectric (LTE) materials. Indeed, a theoretical model describing the signal delivered by a LTE material subject to a periodic thermal excitation has been developed. Then, a study of the evolution of the thermal properties of an electrolyte as function of a solute concentration was performed. Finally, the thermal-wave resonator cavity (TWRC) approach was used to characterize thermally LTE materials. As far as we know, this is the first method proposing a TWRC approach applied directly to the sensor itself. The use of LTE such as heat sensors was also addressed here., Ce mémoire de thèse porte sur l'exploitation de l'effet Seebeck pour la caractérisation thermo-physique des matériaux thermoélectriques (TE) solides et liquides. Lors de travaux récents au sein du laboratoire, la technique photothermoélectrique (PTE) a été développée pour la caractérisation thermique de matériaux TE solides de faibles conductivités électriques. Dans ce travail, l'utilisation de cette technique a été généralisée à tous les matériaux TE solides (de faibles ou de hautes conductivités électriques). Cela est rendu possible par la prise en compte de la nature gaussienne de l'excitation thermique modulée à laquelle le matériau est soumis ainsi que par la compréhension des effets de couplage des mécanismes de transport thermique et électrique dans les matériaux TE. Dans cette thèse, plusieurs matériaux thermoélectriques solides ont été étudiés : le trisulfure de titane (TiS₃), les oxydes types Bi₂Ca₂Co₁,₇Oₓ, le séléniure du tellurure de bismuth (Bi₂Te₂,₄Se₀,₆). La tension auto-induite par effet Seebeck a été aussi exploitée pour la détection des transitions de phases que présentent certains matériaux thermoélectriques, ici le cas du séléniure de cuivre a été étudié. Une nouvelle procédure qui permet de déterminer l'évolution de la diffusivité thermique d'un matériau TE en fonction de la température est présentée. En plus des matériaux TE solides, la technique PTE a été étendue à l'étude des matériaux thermoélectriques liquides (LTE). Un modèle théorique qui décrit le signal délivré par un matériau LTE soumis à une excitation thermique périodique a été développé. Ensuite, une étude de l'évolution des propriétés thermiques d'un matériau LTE en fonction de la concentration d'un soluté a été réalisée. Enfin, l'approche dite de cavité résonnante d'ondes thermiques (TWRC) a été utilisée pour investiguer thermiquement des matériaux LTE. À notre connaissance, c'est la première fois que l'approche TWRC est utilisée pour l'analyse du signal généré par un liquide thermoélectrique. L'utilisation des LTE comme capteurs thermiques a été aussi abordée dans ce travail.

In case of severe accident, confinement chambers are submitted to thermodynamic variations of their internal environment. Pressures can increase up to 5 bars, temperature reaches 140 °C and relative humidity attains saturation. Beyond regulatory calculations, the complexity of the solicitation needs a good knowledge of the thermo-mechanical behaviour of concrete under the imposed conditions of temperature and relative humidity. This, in turns allows to develop numerical simulations as realistic as possible. The present study investigates the evolution of the mechanical and thermal characteristics of concrete. These properties are essential to develop numerical computations under the levels of pressure, temperature and relative humidity imposed during a severe accident. Mechanical and thermal tests are carried out under controlled hydro-thermal conditions. Temperature (T) is fixed at five target values: 30, 90, 110, 140 and 160 °C. Five levels of degree of saturation (Sw) range from 36 % to 100 %. The different target values of degree of saturation are attained by controlling relative humidity in the surrounding environment of the specimens during curing. DCT (Disk-shape Compact tension) tests was chosen to determine the dependence of the fracture energy, elastic modulus and traction resistance on temperature and degree of saturation of concrete because of its compact shape that is more suitable for testing under pressure (temperature above 100°C). Thermal properties are determined by means of the Transient Plane Source (TPS) method. This technique allows to determine thermal conductivity, thermal diffusivity and hence to deduct specific heat. The dependence of the permeability to liquid nitrogen on temperature up to 90 °C and on the degree of saturation was also analysed. After determining thermal and mechanical properties of concrete, numerical simulations have been developed in order to pass from laboratory scale to the structure scale. A coupled hydro-mechanical model and a damage model are proposed.; Les enceintes de confinement sont sollicitées lors d'un accident grave par la modification thermodynamique du milieu interne qui génère une pression pouvant monter jusqu'à 5 bars, une température évaluée au maximum à 180 °C et une humidité relative pouvant aller jusqu'à la saturation. Au-delà de calculs réglementaires, la complexité de la sollicitation nécessite une bonne connaissance du comportement mécanique et thermique des matériaux et en particulier du béton dans la gamme de température et d'hygrométrie imposée afin d’être capable de mener les simulations numériques les plus réalistes possibles.Notre étude présente les évolutions des caractéristiques mécaniques et thermiques essentielles pour les simulations numériques d'un béton dans la plage de pression, température et humidité imposées lors d'un accident grave. Les essais mécanique et thermique sont réalisés sous chargement thermo-hydrique contrôlées. La température (T) est fixée à cinq valeurs cibles : 30, 90, 110, 140 et 160 °C. Les cinq degrés de saturation en eau liquide du béton (Sw) varient entre 36 % et 100 %. Les différents degrés de saturation en eau liquide des éprouvettes sont obtenus par le contrôle de l’humidité relative de l’ambiance entourant l’éprouvette pendant leur cure. L’essai DCT (Disk-shape Compact Tension) a été choisi pour déterminer l’évolution de l’énergie de fissuration, du module d'élasticité et de la résistance en traction en fonction de la température et de Sw, en raison de son caractère très compact favorable pour la mise en oeuvre des essais sous pression (essai au-delà de 100 °C). Les propriétés thermiques sont évaluées par la méthode de la Source Plane Transitoire (TPS). C’est une technique permettant de déterminer la conductivité thermique, la diffusivité thermique et d'en déduire la chaleur spécifique. L’évolution de la perméabilité relative à l’azote du béton en fonction de la température jusqu'à 90 °C et du degré de saturation en eau du béton a été évaluée également. Après avoir déterminé les propriétés thermiques et mécaniques du béton, une modélisation numérique a été réalisée afin de passer de l’échelle de laboratoire à l’échelle de la structure. Un couplage entre un modèle hydrique et un modèle d’endommagement a été réalisé.

The origins of the variability of hemp concrete material properties are numerous. They include among others those related to the properties of its constituents and material itself as well as the methods used for their characterizations. This thesis is interested in the study of the variability of hemp concrete properties taking into account these different parameters and in particular the type of hemp particles used. The litterature review corried out allowed to present the hemp concrete material, the properties of its constituents, their methods of characterization and also the extend of properties variability and sensitivity due to various parameters. Furthermore, it allowed to identify the parameters to be considered in the context of this thesis. Therefore, this thesis is devided into four chapters in addition to the literature review. In the second chapter, a multi-criteria study on the properties of hemp particles is presented. After an experimental study of characterization for 13 types of hemp particles, a two level analysis of result is performed. It takes into account the density, water absorption capacity and particle size distributions. First, the results of the single characteristic study are presented; it is about a comparison of a given characterstic for all hemp particles at the same time. Secondly, the results of the multi-criteria study are presented. In this last case, the analysis is corried out by taking into account all hemp particles and characteristics, both at the same time. The outcome of this study allowed to classify hemp particles into three groups from which, low, medium and high mechanical peformances are expected, respectively. Chapter 3 is a preliminary study taking into account various parameters as sources of variability for hemp concrete properties, such as the testing laboratory (equipments), the batch, the specimen size and hemp particles type. The obtained results highlight the need for further investigations about the impact of hemp particles type. Moreover, the considerable dispersion in the results of Young’s modulus is likely associated with its calculation method. It then becomes important to deepen the study of its impact on the values of Young’s modulus obtained. The chapter 4 aims to answer the problem found on the method for calculating the Young’s modulus. Various methods from literature are used to analyse the stress-strain curves from samples manufactured under the same conditions. The variability observed in results with respect to used method allowed to highlight their impact and to provide the floating method as the most pertinent since it presents less variability. In addition, a model to describe the mechanical behavior law of hemp concrete is proposed. It allows to determine the enveloppe curve which corresponds to experimental curve from the monotonic loading. It can also allow to reproduce the experimental curve from a cyclic loading. In the last chapter, based on the results of chapter 2, nine types of hemp particles were selected for the preparation and manufacturing of specimens of the study. Under the same conditions (manufacturing and test), it has been demonstrated experimentally the impact of hemp particles on mechanical properties with a factor 10 between low and high values from obtained results. The mechanical response characterized by low (5% and 8% and, Les origines de la variabilité des propriétés du matériau béton de chanvre sont nombreuses. On distingue celles liées aux propriétés des ses constituants et du matériau lui-même auxquelles il faut ajouter les dispersions qui résultent des méthodes utilisées pour caractériser ce béton. Ce travail de thèse, s’intéresse à l’étude de la variabilité des propriétés du béton de chanvre en tenant compte de ces différentes sources et en particulier au type de chènevotte utilisée. L’étude bibliographique réalisée permet de comprendre le matériau béton de chanvre, notamment ses constituants, les méthodes de caractérisations en usage ainsi que l’ampleur de la variabilité et de la sensibilité de ses propriétés vis-à-vis des différents paramètres. Cet état de l’art, permet en outre d’identifier les paramètres à considérer dans le cadre de cette thèse. Notre travail de thèse est alors subdivisé en 4 chapitres en plus de l’étude bibliographique. Dans le deuxième chapitre, une étude multicritère sur les propriétés des chènevottes est présentée. Après une campagne expérimentale de caractérisation de 13 types de chanvre, une analyse des résultats à deux niveaux est réalisée. Elle prend en compte, la masse volumique, la capacité d’absorption d’eau et la granulométrie. Dans un premier temps on présente les résultats de l’étude mono-caractéristique ; il s’agit de la comparaison d’une caractéristique donnée pour l’ensemble des chènevottes. Dans un second temps, on présente les résultats de l’étude multicritère. Il s’agit d’analyser l’ensemble des chènevottes en prenant en comptes les différentes caractéristiques à la fois. A l’issue, les chènevottes sont classées en trois groupes. Le chapitre 3 constitue une étude préliminaire tenant compte des différents paramètres sources de variabilités des propriétés du béton de chanvre, comme le laboratoire d’essai (équipements), la gâchée, la taille d’éprouvette et le type de chanvre. Les résultats obtenus montrent la nécessité d’étudier l’impact du type de la chènevotte. Par ailleurs, la dispersion considérable obtenue pour les résultats du module d’Young est vraisemblablement associée à sa méthode de calcul. Il devient alors important d’approfondir l’étude de son impact sur les valeurs du module d’Young obtenues. Le chapitre 4 vise justement à étudier les méthodes de calcul du module d’Young. Les différentes méthodes de la littérature sont alors utilisées pour exploiter les courbes contrainte-déformation dont les essais ont été réalisés dans les mêmes conditions. Les variabilités observées sur les résultats vis-à-vis de chacune des méthodes permettent alors de mettre en évidence leur impact et de proposer la méthode « flottante » comme étant la plus pertinente. Par ailleurs, un modèle permettant de décrire la loi de comportement mécanique du béton de chanvre est proposé. Il permet de déterminer la courbe enveloppe correspondant à la courbe expérimentale issue du chargement monotone, et permet également de reproduire la courbe expérimentale issue d’un chargement cyclique. Dans le dernier chapitre, en se basant sur les résultats du chapitre 2, neuf types de chanvre ont été sélectionnés pour la confection des éprouvettes de l’étude. Dans les mêmes conditions (fabrication et essai), il a été mis en évidence expérimentalement l’impact de la chènevotte sur les propriétés mécaniques avec un facteur égal à 10 entre les valeurs faibles et élevées. La réponse mécanique caractérisée par des faibles (5% et 8% et

The development of energy storage solutions is a key challenge to enable the energy transition from fossil resources to renewable energies. The need to store energy actually comes from a dissociation between energy sources and energy demand. Storing energy meets two principal expectations: have energy available where and when it is required. Low temperature heat, for dwellings and offices heating, represents a high share of overall energy consumption (i.e. about 35 %). The development of heat storage solutions is then of great importance for energy management, especially in the context of the growing part of renewable energies. Adsorption heat storage appears to be the best trade off among available storage technologies in terms of heat storage density and performances over several cycles. Then, this PhD thesis focuses on adsorption heat storage and addresses the enhancement of storage performances and system integration. The approach developed to address these issues is numerical. Then, a model of an adsorption heat storage tank is developed, and validated using experimental data. The influence of material thermophysical properties on output power but also on storage density and system autonomy is investigated. This analysis enables a selection of particularly influencing material properties and a better understanding of heat and mass transfers. The influence of operating conditions is also underlined. It shows the importance of inlet humidity on both storage capacity and outlet power and the great influence of discharge flowrate on outlet power. Finally, it is shown heat storage capacity depends on the storage tank volume, while outlet power depends on cross section area and system autonomy on bed length. Besides, the conversion efficiency from absorbed energy (charge) to released energy (discharge) is 70 %. But during the charging process, about 60 % of incoming heat is not absorbed by the material and directly released. The overall conversion efficiency from energy provided to energy released is as low as 25 %. This demonstrates that an adsorption heat storage system cannot be thought of as a self-standing component but must be integrated into the building systems and control strategy. A clever use of heat losses for heating applications (in winter) or inlet fluid preheating (in summer) enhances global performances. Using available solar heat for system preheating is an interesting option since a part is instantly retrieved at the outlet of the storage tank and can be used for direct heating. Another part is stored as sensible heat and can be retrieved a few hours later. At least, it has the advantage of turning the adsorption storage tank into a combined sensible-adsorption storage tank that offers short-term and long-term storage solutions. Then, it may differ avoidable discharges of the sorption potential and increase the overall autonomy (or coverage fraction), in addition to optimizing chances of partial system recharge., Le développement de solutions de stockage de l'énergie est un défi majeur pour permettre la transition énergétique d'un mix énergétique fortement carboné vers une part plus importante des énergies renouvelables. La nécessité de stocker de l'énergie vient de la dissociation, spatiale et temporelle, entre la source et la demande d'énergie. Stocker de l'énergie répond à deux besoins principaux : disposer d'énergie à l'endroit et au moment où on en a besoin. La consommation de chaleur à basse température (pour le chauffage des logements et des bureaux) représente une part importante de la consommation totale d'énergie (environ 35 % en France en 2010). Le développement de solutions de stockage de chaleur est donc d'une grande importance, d'autant plus avec la montée en puissance des énergies renouvelables. Parmi les technologies de stockage envisageables, le stockage par adsorption semble être le meilleur compromis en termes de densité de stockage et de maintient des performances sur plusieurs cycles de charge-décharge. Cette thèse se focalise donc sur le stockage de chaleur par adsorption, et traite de l'amélioration des performances du stockage et de l'intégration du système au bâtiment. L'approche développée pour répondre à ces questions est numérique. L'influence des propriétés thermophysiques de l'adsorbant et du fluide sur la densité de puissance d'une part, mais aussi sur la densité de stockage et l'autonomie du système, est étudiée. L'analyse des résultats permet de sélectionner les propriétés des matériaux les plus influentes et de mieux comprendre les transferts de chaleur et de masse au sein du réacteur. L'influence des conditions opératoires est aussi mise en avant. Enfin, il est montré que la capacité de stockage est linéairement dépendante du volume de matériau, tandis que la puissance dépend de la surface de section et que l'autonomie dépend de la longueur du lit d'adsorbant. Par ailleurs, le rapport entre l'énergie absorbée (charge) et relâchée (décharge) est d'environ 70 %. Mais pendant la phase de charge, environ 60 % de la chaleur entrant dans le réacteur n'est pas absorbée et est directement relâchée à la sortie. La conversion globale entre l'énergie récupérable et l'énergie fournie n'est donc que de 25 %. Cela montre qu'un système de stockage de chaleur par adsorption ne peut pas être pensé comme un système autonome mais doit être intégré aux autres systèmes de chauffage du bâtiment et aux lois de commande qui les régissent. Utiliser la ressource solaire pour le préchauffage du réacteur est une idée intéressante car elle améliore l’efficacité de la charge et permet une réutilisation de la part récupérée en sortie pour le chauffage direct du bâtiment. La part stockée sous forme sensible peut être récupérée plusieurs heures plus tard. Le système est ainsi transformé en un stockage combiné sensible/adsorption, avec une solution pour du stockage à long terme et pour du stockage à court terme.

This study is a contribution to the search for new composite material from vegetable natural resources. It aims at the exploitation of natural fibers extracted from the Alfa plant with a bioplastic of the Mater-Bi® type in order to develop biocomposites. Three kinds of short fibers extracted from Alfa plant were prepared; untreated, 1% and 5% alkali treated. The various techniques used for fibers characterization showed an increase in the roughness, cellulose level, crystallinity index and thermal stability after the alkali treatment. The composite materials were prepared by twin screw extrusion flowed by an injection operation by varying the fiber contents of 0 to 25%. Thermal analysis showed significant increase of the crystallization rate with the incorporation of Alfa fibers and enhancement of thermal stability by alkali treatment. Modulus and tensile strength of biocomposites also improved whereas toughness and elongation at break decreased upon increasing the fibers fraction. Scanning electron microscopy (SEM) on fractured surfaces indicated good adhesion between the matrix and the treated or untreated Alfa fibers. The study of crystallization kinetics of biocomposites showed strong nucleating effect of treated or untreated Alfa fibers., Cette étude constitue une contribution à la recherche de nouveau matériau composite originaire des ressources naturelles végétales. Elle vise alors à l’exploitation des fibres naturelles extraites de la plante d’Alfa avec une matrice biopolymère thermoplastique de type Mater-Bi® afin d’élaborer des biocomposites. Trois types de fibres courtes extraites de la plante d’Alfa sont préparés ; non traitées et traitées par un traitement alcalin à 1 et 5%. Les diverses techniques utilisées pour la caractérisation des fibres ont révélé une augmentation de la rugosité, du taux de cellulose, de l’indice de cristallinité ainsi de la stabilité thermique après le traitement alcalin. Les matériaux composites sont préparés par extrusion bivis suivi d’une opération d’injection en faisant varier le pourcentage des fibres de 0 à 25%. Les analyses thermiques des biocomposites ont montré un accroissement significatif de la vitesse de cristallisation suite à l'incorporation des fibres d’Alfa ainsi une amélioration de la stabilité thermique pour les matériaux à base de fibres traitées. La résistance à la traction et le module de Young des biocomposites ont augmenté alors que la ténacité et l’allongement à la rupture ont diminué avec l'augmentation du taux de fibres. Les micrographies MEB des surfaces fracturées indiquent une bonne adhésion entre la matrice et les fibres d’Alfa traitées ou non. L’étude de la cinétique de cristallisation des différents biocomposites a prouvé le fort effet nucléant des fibres d’Alfa traitées ou non

Pre-impregnated thermoplastic composites are widely used in the aerospace industry for their excellent mechanical properties, impact resistance and fatigue strength all at lower density than other common materials. In recent years, the automotive industry has shown increasing interest in the manufacturing processes of thermoplastic-matrix composites materials, especially in thermoforming techniques for their rapid cycle times and the possible use of pre-existing equipment. An important step in the prediction of the mechanical properties and technical feasibility of parts with complex geometry is the use of modelling and numerical simulations of these forming processes which can also be capitalized to optimize manufacturing practices.This work offers an approach to the simulation of thermoplastic prepreg composites forming. The proposed model is based on convolution integrals defined under the principles of irreversible thermodynamics and within a hyperelastic framework. The simulation of thermoplastic prepreg forming is achieved by alternate thermal and mechanical analyses. The thermal properties are obtained from a mesoscopic analysis and a homogenization procedure. The comparison of the simulation with an experimental thermoforming of a part representative of automotive applications shows the efficiency of the approach., Les matériaux composites sont largement employés dans le domaine aérospatial grâce à leurs excellentes propriétés mécaniques, leur résistance aux chocs et à la fatigue, tout en restant plus légers que les matériaux conventionnels. Au cours des dernières années, l'industrie automobile a montré un intérêt croissant pour les procédés de fabrication et de transformation de matériaux composites à matrice thermoplastiques. Cela favorisé par le développement et l'optimisation des procèdes de mise en forme tels que le thermostampage, en vue de la réduction de temps de cycle. La modélisation et la simulation de ce procédé sont des étapes importantes pour la prédiction des propriétés mécaniques et de la faisabilité technique des pièces à géométrie complexe. Elles permettent d'optimiser les paramètres de fabrication et du procédé lui-même. À cette fin, ce travail propose une approche pour la simulation de la mise en forme des matériaux composites préimprégnés thermoplastiques. Un modèle viscohyperélastique avec une dépendance à la température a été proposé dans l'objectif de décrire le comportement du composite thermoplastique à l'état fondu. Et permets de faire des simulations de mise en forme à différentes températures. Au cours cette simulation, des calculs thermiques et mécaniques sont effectués de manière séquentielle afin d'actualiser les propriétés mécaniques avec l'évolution du champ température. L'identification des propriétés thermiques sont obtenues par homogénéisation à partir des analyses au niveau mésoscopique du matériau. La comparaison de la simulation avec le thermoformage expérimental d'une pièce représentative de l'industrie automobile analyse la pertinence de l'approche proposée.

Nowadays, scientific and political communities are focused on ways to better preserve and manage the natural resources of our planet. In order to reduce consumption of fossil resources, and to develop more environmentally friendly industrial processes, the industry of flavors and fragrances became interested in developing new bio-based encapsulating materials. In the present work, maltodextrins have been chosen as main component of the matrix, and pea protein isolate and a modified starch were selected as compatibilizing additives. The incorporation of volatile odorant compounds and the elaboration of the new bio-based delivery systems were performed, all in one single step, by low temperature twin-screw extrusion. The physicochemical, thermal and morphological properties of these matrices were studied, as well as the encapsulation efficiency and the release profile of the active compounds. These investigations have led to a better understanding of the impact of the formulations and of the incorporation of the active compound on the process parameters. The interactions between the wall and the encapsulated materials were also analyzed. The characteristics of the new bio-based delivery systems and the established extrusion process conditions were found to be very promising to be employed in the field of perfumery., Dans le contexte actuel, les communautés scientifiques et politiques sont centrées sur les différentes manières de mieux préserver et utiliser les ressources naturelles de notre planète. Dans le but de réduire la consommation des matières issues du pétrole, et de développer de nouveaux produits et procédés industriels plus propres, l’industrie des fragrances et des arômes cherche aujourd’hui à développer de nouveaux matériaux bio-sourcés pour protéger leurs molécules volatiles odorantes. Dans ce travail de thèse, les maltodextrines ont été choisies comme composé majoritaire, les protéines de pois et un amidon modifié ont été sélectionnés comme additifs compatibilisants pour la composition des matrices d’agromatériaux. L’incorporation des molécules volatiles odorantes, ainsi que l’élaboration des matrices encapsulantes ont été réalisées en une seule étape, grâce à la technologie d’extrusion bi-vis à basse température. Les caractéristiques physicochimiques, thermiques et morphologiques de ces nouvelles matrices enrobantes ont été analysées, de même que la détermination de leur efficacité d’encapsulation et du profil de libération du principe actif. Les différentes investigations menées ont permis de mieux comprendre l’impact des formulations et de l’incorporation des molécules volatiles odorantes sur les paramètres opératoires. Les interactions entre la matrice enrobante et le principe actif ont également été étudiées. Les conditions d’extrusion établies, ainsi que les caractéristiques de ces nouvelles matrices encapsulantes, s’avèrent être pertinentes pour le domaine de la parfumerie.